1 范围

本标准规定了出口粮谷中呋草黄残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口大米中呋草黄残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4 000袋(200 t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地和等级等。

2.2 抽样数量

按式(1)计算抽样袋数：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 单管取样器：不锈钢管，全长55 cm(包括手柄)，直径1.5～2.0cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10％(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。检查袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样：按2.2规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周上、中、下、各层以曲线形走向随机抽取。将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插人袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒人盛样容器内。每袋抽取样品的数量应与2.4.1基本一致。

每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分：集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg，盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

2.5.1 制样工具

2.5.1.1 磨碎机。

2.5.1.2 筛子：20目筛。

2.5.1.3 分样板。

2.5.1.4 盛样瓶：具塞广口瓶。

2.5.2 制样方法

将样品按四分法缩分至1 kg，用磨碎机全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份作为试样。分别装入洁净的盛样瓶内，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样及制样操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 侧定方法

3.1 方法提要

试样中残留的呋草黄用丙酮-水提取，提取液经加氯化钠溶液及氢氧化钾溶液后与正己烷液液分配使呋草黄转入正己烷层中，正己烷层经脱水、蒸干后被乙腈及正己烷溶解并通过液液分配加以净化使被测物进入乙腈层。蒸干乙腈，残渣用己烷-乙醚溶解，再以中性氧化铝柱净化，被测物用正己烷-丙酮洗脱。洗脱液经蒸干，残渣用丙酮溶解并定容。溶液供配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 乙腈：重蒸馏，经正己烷饱和。

3.2.2 丙酮：重蒸馏。

3.2.3 n-正己烷：重蒸馏。

3.2.4 乙醚。

3.2.5 氯化钠溶液：5%(m/m)水溶液。

3.2.6 氢氧化钾水溶液：3 mol/L。

3.2.7 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于密闭容器内备用。

3.2.8 硅藻土。

3.2.9 中性氧化铝：层析用100～200目，550℃灼烧4h，冷却后保存在密闭容器中。用前于130℃活化4h，冷却后加入5％(m/m)水脱活，储于密闭容器中备用。

3.2.10 呋草黄标准品：纯度≥97.5%。

3.2.11 呋草黄标准溶液：准确称取适量的呋草黄标准品，用丙酮配制成浓度为100 ug/mL标准储备液，根据需要再用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有火焰光度检测器(硫滤光片，波长394 nm)。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 无水硫酸钠柱：7.5 cm×1.5 cm(内径)玻璃柱，内装有5 cm高的无水硫酸钠。

3.3.5 中性氧化铝柱：30 cm×1 cm(内径)玻璃柱，自下而上依次填装2 cm高无水硫酸钠、15g中性氧化铝、2 cm高无水硫酸钠。

3.3.6 微量注射器：10 uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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