3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约5g(精确到0.01g)于25 mL离心管中，加入5 mL丙酮，在混匀器上混匀1 min，于2500 r/min离心3 min，将上清液倒入50 mL离心管中，残渣用2×5 mL丙酮重复处理两次，合并提取液。

3.4.2 净化

在提取液中加入10 mL 5％硫酸钠溶液(3.2.5)，再加入7 mL正己烷，于混匀器上混匀1 min,2500 r/min离心3 min后，用尖嘴吸管将上层正己烷相移至另一30 mL试管中，用正己烷共提取三次。合并正己烷相，并于50℃下空气流中浓缩至近干，用2 mL丙酮-正己烷混合液(3.2.6)溶解残渣。

自上而下依次将活性碳小柱(3.2.9)、中性氧化铝小柱(3.2.10)串联接好，安装在固相萃取的真空抽滤装置(3.3.2)上，保持洗脱流速为2 mL/min。用8 mL丙酮-正己烷混合液(3.2.6)活化小柱后，于真空装置下放好收集管，将2 mL样品提取液加到小柱上，用3×2 mL丙酮-正己烷混合溶液(3.2.6)洗涤试管并转移至小柱中，再用2×2 mL丙酮-正己烷混合溶液(3.2.6)淋洗小柱，收集洗脱液。将洗脱液于50℃下空气流中吹干，用甲醇1.0mL定量溶解残渣，过0.45um滤膜后，供高效液相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：C₁₈柱，250 mm×4.6 mm(内径)，粒径5 rtm，或相当者；

b)色谱柱温度：40℃；

c)流动相：乙腈-水(73+27)，过0.45 um微孔滤膜；

d)流速：0. 5 mL/min;

e)检测波长：250 nm;

f)进样体积：20 uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中烯唑醇的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的烯唑醇的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，烯唑醇的保留时间约为11.5 min。

3.4.4 空白实验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下式(1)计算试样中烯唑醇的含量：

式中：

X—试样中烯挫醇的含量，mg/kg;

A—样液中烯唑醇的峰面积，mm²;

c_s—标准工作液中烯唑醇的浓度，ug/mL ;

A_s—标准工作液中烯哩醇的峰面积，mm²;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果须扣除空白值。

4 测定低限及回收率

4.1 测定低限

本方法对烯唑醇的测定低限为0.02mg/kg。

4.2 回收率

在葡萄中烯唑醇的添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.02 mg/kg时，回收率为87.0％;

在0.20 mg/kg时，回收率为90.4％;

在2.0 mg/kg时，回收率为93.0％。

相关链接：进出口水果中烯唑醇残留量的检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。