6.2 净化

浓缩瓶中残留物用3 mL正己烷溶解洗涤两次，茶叶提取液移入净化柱Ⅰ中(3.7)中，青菜、黄瓜、荷兰豆、柑橘、大米提取液侈入净化柱Ⅱ(3.3)中，弃去流出液，用100 mL正己烷-乙醚(7+3)混合溶剂洗脱流速为3mL/min，收集全部洗脱液。在45℃以下水浴减压浓缩至约1 mL,转移入离心管中，用吹氮浓缩仪吹干，加入1.0 mL正己烷溶解．供气相色谱测定。

6.3 测定

6.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱：DB-5石英毛细管柱，30 m ×0.25 mm(内径)×0.25 um(膜厚)，或相当者;

b)色谱柱温度（15min)；

c)进样口温度：270℃；

d)测定器温度：325℃；

e)载气：氮气．纯度大于等于99.999％，流速1.0 mL/min,尾吹气流速60 mL/min;

f)进样量：1 uL;

g)进样方式：不分流进样，0.75 mim后开阀。

6.3.2 色谱测定

根据样液中各种菊酯含量的情况．选定含量相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种菊酯的响应值均应在仪器测定的线性范围内标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下联苯菊酯的保留时间约为13.8 min;甲氰菊酯的保留时间约为14.0 min:氯氟氰菊酯的保留时问约为15.0 min；氯菊酯Ⅰ、Ⅱ的保留时问约为16.1 min、16.3 min;氟氯氰菊酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的保留时间分别约为17.0 min、17.2 min、17.5 min;氯氰菊酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的保留时间分别约为17.7min、17.9 min、18.1 min;氰戊菊酯Ⅰ、Ⅱ、的保留时间分别约为19.8 min、20.3 min；溴氰菊酯的保留时间约为21.8 min。

6.3.3 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

7 结果计算

用色谱数据处理软件或按式(I)计算试样中各种菊酯的残留含量：

式中：

X_i—试样中各种菊酯残留的数值。单位为毫克/千克(mg/kg) :

A—样液中各种菊酯峰面积(有一异构体的菊酯应计算各异构体的峰面积之和少；

c_si—标准工作液中各种菊酯浓度的数值·单位为微克毫升(ug/mL)；

V— 最终样液定容体积，单位为毫升(mL);

A_si—标准工作液中各种菊酯峰面积(有异构体的菊酯应计算各异构体的峰面积和)；

m—最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。

8 方法的测定低限和回收率

8.1 测定低限

在茶叶中，本方法的测定低限：甲氰菊酯和氯氟氰菊酯为0.01mg/kg：联苯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯为0.05mg/kg。

在大米、青菜、黄瓜、荷兰豆、柑橘中，本方一法的测定低限均为0.01 mg/kg。

8.2 回收率

样品的添加浓度及回收率的实验数据见表1。

表1 样品的添加浓度及回收率的实验数据

相关链接：进出口食品中多种菊酯类农药残留量测定方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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