1 范围

本标准规定了进出口肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量检验的抽样、制样和气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于进出口冻分割牛肉中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

抽样数量见表1。

表1

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。

肉及肉制品：从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2 kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2 kg者，则可用锋利刀(用酒精灭菌过)在抽出的包件中，每件割取不少于100 g,混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

肉及肉制品：从所取全部样品中取出有代表性样品约1 kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封作为试样，标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

2.5 试样保存

将试样于-18℃冷冻保存。

3 测定方法

3.1 方法提要

在酸性条件下，用三氯甲烷提取组织中残留的2甲4氯、2甲4氯丁酸及其钠盐，并转移至碱液中，用有机溶剂洗涤后再将其酸化，2甲4氯、2甲4氯丁酸再用三氯甲烷提取。蒸除溶剂将其甲酯化，用气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 三氯甲烷：重蒸馏。

3.2.2 乙醇。

3.2.3 正己烷：重蒸馏。

3.2.4 甲醇。

3.2.5 乙醚：重蒸馏。

3.2.6 硫酸-水(1+9)：用优级纯浓硫酸配制。

3.2.7 氢氧化钠：优级纯。

3.2.8 氢氧化钠溶液(30 g/L)：称取30 g氢氧化钠(3.2.7)补溶于1 000 mL蒸馏水。

3.2.9 氯化钠：优级纯，于600℃灼烧4 h，贮于具塞瓶中

3.2.10 饱和氯化钠溶液：用足量氯化钠(3.2.9)溶解于蒸溜水中直至不溶解。

3.2.11 无水硫酸钠：于650℃灼烧4h．储于密封容器中备用：

3.2.12 硫酸钠溶液(40g/L)：称取4 g无水硫酸钠(3.2.11)溶解于100 mL蒸馏水中。

3.2.13 三氟化硼-乙醚溶液：市售．避光保存

3.2.14 甲酯化溶液：将三氟化硼-乙醚(3.3.13)和甲醇，于-15℃下预冷后，将30 mL冷三氟化硼-乙醚试剂和120 mL冷甲醇混合，于0～4℃储存备用。

3.2.15 2甲4氯、2甲4氯丁酸标准品：纯度≥99％。

3.2.15.1 2甲4氯、2甲4氯丁酸标准溶液：准确称取适量的2甲4氯、2甲4氯丁酸标准品，用甲醇配制成浓度为0.1mg/mL标准储备溶液。再以甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱-质谱联用仪。

3.3.2 高速均质器。

3.3.3 心形瓶：250 mL。

3.3.4 密封试管：15 mL，带螺旋盖(配聚四氟乙烯内衬密封垫)。

3.3.5 恒温水浴箱。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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