1 范围

本标准规定了出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯总残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药如福美双、福美锌、福美铁、代森锌、代森钠等的总残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2000件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

抽样数量见表1。

表1

2.3抽样工具

a)取样勺；

b）塑料布；

c)分样板；

d)盛样器：可密封的样品筒或聚乙烯塑料袋。

2.4 抽样方法

从整批产品堆垛的不同部位随机抽取2.2规定件数的茶叶，逐件开启并倒出件内茶叶，分别置于聚乙烯塑料布上。用取样铲取代表性样品，每件约取500 g。集中并充分混匀样品，用四分法反复缩分至约500 g。将样品装入清洁、干燥的样品筒内，密封，并标明标记，及时送实验室。

2.5 试样制备

将取回的样品磨细至全部通过20目筛。混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内，作为试样，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样保存于4℃以下、避光保存。

在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样在密闭系统中与还原性酸溶液反应，含二硫代氨基甲酸酯的物资被分解，定量释放出二硫化碳，取反应液上方气体用气相色谱法测定二硫化碳含量，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：经重蒸馏。

3.2.2 浓盐酸。

3.2.3 二硫化碳标准品：纯度≥99％。

3.2.4 氯化亚锡(SnC₁₂·2H₂O)。

3.2.5 抗坏血酸(维生素C)。

3.2.6 二硫化碳标准溶液：准确称取适量的二硫化碳(3.2.3)，用丙酮(3.2.1)稀释成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液，根据需要，再用丙酮(3.2.1)稀释到适当浓度的标准工作液。

3.2.7 氯化亚锡溶液：溶解15 g氯化亚锡(3.2.4)于430 mL浓盐酸(3.2.2)中，用蒸馏水稀释至1000 mL。

3.3 仪器和设备

3.3.1 配有电子俘获检测器的气相色谱仪。

3.3.2 顶空瓶：250 mL。

3.3.3 气密性注射器：100uL。

3.3.4 烘箱。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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