3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱-质谱仪。

3.3.2 旋转蒸发器。

3.3.3 振荡器。

3.3.4 锥形瓶：具磨口塞，250 mL。

3.3.5 梨形瓶：250 mL。

3.3.6 净化柱：250 mm×10 mm(内径)玻璃柱，柱底填脱脂棉．依次干法装入约2 cm高的无水硫酸钠、2g弗罗里硅土和约2 cm高的无水硫酸钠。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

粮谷样品：称取约10 g试样(精确至1 mg)于锥形瓶中．加入30 mL丙酮，于振荡器上提取30 min,过滤，滤液收集于250 mL梨形瓶中，重复上述提取操作，用20 mL丙酮分两次洗涤锥形瓶及滤渣，合并滤液于梨形瓶中，于旋转蒸发器将滤液浓缩至近干。

水果样品：称取约10 g试样(精确至1 mg)于锥形瓶中。加50 mL乙酸乙酯-丙酮(3.2.4)，于振荡器上提取1h。过滤，滤液收集于250 mL梨形瓶中，滤渣再加30 mL乙酸乙酯-丙酮(3.2.4)提取30 min，过滤，用20 mL乙酸乙酯-丙酮(3.2.4)，分两次洗涤锥形瓶及滤渣。合并滤液于梨形瓶中，于旋转蒸发器将滤液浓缩至近干。

3.4.2 净化

用10 mL正己烷预淋洗层析柱．用淋洗液(3.2.5)溶解残渣(3.4.1)，并转移至层析柱(3.3.6)中。用40 mL淋洗液(3.2.5)进行淋洗(流速1.5 mL/min)，弃去。用30 mL洗脱液(3.2.6)进行洗脱(流速1.5 mL/min)，收集洗脱液。洗脱液于旋转蒸发器浓缩至近干，用氮气吹干，用正己烷溶解并定容，供气相色谱-质谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 仪器条件

a)色谱柱：HP-5 30 m×0.25 mm(内径)×0.25 um(膜厚)。

b)色谱柱温度：100℃→20℃/min→220℃→5℃/min→250℃(15 min)。

c)进样口温度：280℃。

d)源温：230℃。

e)传输线温度：280℃。

f)离子源:El源。

g)测定方式：选择离子监测方式。

h)选择监测离子(m/z):125、167、236.

i)载气：氦气，纯度99.999%，流速1.0 mL/min。

j)进样方式：无分流进样，1 min后开阀。

k)进样量：1 uL。

3.4.3.2 色谱-质谱测定

根据样液中多效唑的含量，选定浓度相近的标准工作溶液，待测样液中多效唑的响应值应在仪器检测的线性范围内(0.05 ng～5.0ng)。对标准工作溶液及样液(3.4.2)等体积参插进样测定。在上述仪器条件下(3.4.3.1)多效唑保留时间约为10.7 min。

3.4.3.3 色谱-质谱确证

符合下列条件，即可确定样品中含有多效唑：在保留时间10.7 min附近有峰出现，选定的质谱碎片离子在样品的选择离子质谱图中都能出现，样品峰的质谱图中各碎片离子的相对丰度与标准样品质谱图中各碎片离子的相对丰度一致。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表达

试样中多效唑的残留含量，按式(1)计算：

式中：

X—试样中多效唑残留含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中多效唑的峰面积(峰高)；

A_s—标准工作溶液中多效唑的峰面积(峰高)；

c—标准工作溶液中多效唑浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—试料的质量，单位为克(g)。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率、精密度

4.1 测定低限

本标准测定低限为：0.020 mg/kg。

4.2 回收率

多效唑添加浓度在0.020 mg/kg～0.50 mg/kg范围，回收率为85％～106％。

4.3 精密度

粮谷样品添加浓度0.020 mg/kg，相对标准偏差为6.01％；添加浓度0.10 mg/kg，相对标准偏差为5.88％；添加浓度0.50 mg/kg，相对标准偏差为5.89％。

水果样品添加浓度0.020 mg/kg，相对标准偏差为5.77%；添加浓度0.10 mg/kg，相对标准偏差为5.00％；添加浓度0.50 mg/kg，相对标准偏差为8.58％。

相关链接：进出口食品中多效唑残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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