1 范围

本标准规定了进出口茶叶中噻嗪酮残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于进出口茶叶中噻嗪酮残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 000件为一检验批。同一检验批的商品应具有同一特征。如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

抽样数量见表1。

表1 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件中最少取500 g作为原始样品。将所抽原始样品充分拌匀(或用分样器分取)缩分出500g～1000g，装入清洁密封的样品筒内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

将所取全部样品磨碎，通过孔径为0.85 mm筛(20目)，均分成两份，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记。

2.5 试样保存

在抽样和制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。试样应于室温下保存。

3 测定方法

3.1 方法提要

样品中的噻嗪酮残留用丙酮和水提取，再经正己烷反萃取，弗罗里硅土柱净化。用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 乙醚。

3.2.2 正己烷。

3.2.3 丙酮。

3.2.4 氯化钠水溶液150 g/L。

3.2.5 洗脱液：正己烷-乙醚(7+3)。

3.2.6 无水硫酸钠:650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

3.2.7 弗罗里硅土：粒度0.075 mm～0.15mm(100目～200目)。650℃灼烧4h，使用前一天于130℃活化4h，在干燥器内冷却至室温，加1％的水脱活，备用。

3.2.8 脱脂棉。

3.2.9 噻嗪酮标准品：纯度大于99％。

3.2.10 噻嗪酮标准储备溶液：称取0.01000g 噻嗪酮标准品(3.2.9)，用正己烷溶解定容至100 mL,此溶液浓度为100 ug/mL。存放在4℃的冰箱中。根据需要用正己烷稀释至适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，配有氮磷检测器

3.3.2 旋转蒸发器

3.3.3 均质器。

3.3.4 无水硫酸钠柱：80 mm × 40 mm(内径)筒型漏斗，底部垫约 5 mm高脱脂棉，再装约50 mm高无水硫酸钠。

3.3.5 净化柱：200 mm × 15 mm(内径)玻璃柱，底部垫约5 mm高脱脂棉和约20 mm高无水硫酸钠，10 g弗罗里硅土，顶端加约20 mm高无水硫酸钠，使用前用30 mL正己烷淋洗。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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