1范围

本标准规定了水果中4,6-二硝基邻甲酚(DNOC)残留量检验的抽样、制样和气相色谱-质谱检验 方法。

本标准适用于苹果、梨中4,6-二硝基邻甲酚残留量的检验。

2抽样和制样

2. 1检验批

以不超过1 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2抽样数量

见表1。

表1 抽样数量

2.3抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品，原始样品总量不得 少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4试样制备

将所取原始样品缩分出1 kg,取可食部分，经组织捣碎机捣碎均匀，均分成两份，装入洁净容器内， 作为试样，密封并标明标记。

2.5试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。在抽样和制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的 变化。

3 测定方法

3.1方法提要

水果样品中4,6-二硝基邻甲酚残留物用二氯甲烷提取，吹氮至干后以乙腈溶解，用N-(特丁基二甲 基硅)甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生化，用气相色谱-质谱测定，外标法定量。

3.2试剂材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。

3.2.1 二氯甲烷：优级纯。

3.2.2 乙腈:GC农药残留级。

3.2.3 无水硫酸钠:经650℃灼烧4 h,置于干燥器中备用。

3.2.4 4,6-二硝基邻甲酚标准品：纯度99%。

3.2.5 衍生化试剂N-(特丁基二甲基硅)甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA):纯度99%。

3.2.6 4,6-二硝基邻甲酚储备液：准确称取10 mgDNOC标准品，用乙腈溶解并配制成浓度为100mg/L的标准储备液，可在冰箱中0℃〜4℃保存3个月；根据需要再用乙腈将标准储备液稀释成适当浓 度的标准工作液，可在冰箱中0℃〜4℃保存1个月。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱-质谱联用仪。

3.3.2 离心机。

3.3.3 漩涡混合器。

3.3.4 吹氮浓缩仪。

3.3.5 玻璃离心管：15 mL。

3.3.6 培养箱。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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