3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取制备好的均匀样品约1g(精确至0.01g)于15 mL离心管中，加入3g无水硫酸钠(3.2.3)和 二氯甲烷(3.2.1)5 mL,在漩涡混合器上充分混匀3 min,并于2000r/min离心5 min,将二氯甲烷转移 入另一个15 mL离心管中，用5 mL二氯甲烷重复提取一次，合并提取液，在50℃用氮气流吹至近干。

3.4.2 衍生化

吹氮干燥后于离心管中加入0.4 mL乙腈(3.2.2)溶解残余物，另加入100 uL MTBSTFA (3.2.5),封口，80℃下恒温衍生化1h。标准工作液同样也加入100 mL MTBSTFA(3.2.5),封口，在上 述条件下进行衍生化。将衍生化后的溶液转人进样瓶中，供气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱：30 m×0.25 mm(内径)×0.25um 膜厚，或相当者；

b)色谱柱温度：

c)进样口温度：210℃；

d)传输线温度：250℃；

e)载气：氮气，纯度99.999%,流量1.0 mL/min；

f)进样量：1 uL；

g)进样方式：无分流进样，1 min后，打开分流阀，分流比20:1;

h)电离方式：EI；

i)电离能量：70 eV；

j)测定方式：选择离子监测方式(SIM)；

k)监测离子：m/z 255、209、239、179,定量离子为 m/z 255；

l)溶剂延迟：5min。

3.4.3.2 气相色谱-质谱测定

根据样品中4,6-二硝基邻甲酚含量情况，选择与样品峰面积响应相近浓度的标准工作溶液。衍生 化后的标准工作溶液和样品中4,6-二硝基邻甲酚衍生物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对 衍生化后标准工作溶液和样品等体积参插进行测定。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.4.5结果计算和表述

按式(1)计算试样中4,6-二硝基邻甲酚的含量，计算结果需扣除空白值。

式中：

X—样品中4,6-二硝基邻甲酚含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

A—样液中4,6-二硝基邻甲酚衍生物峰面积；

A_s—标准工作溶液中4,6-二硝基邻甲酚衍生物峰面积；

c—标准工作溶液中4,6-二硝基邻甲酚浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

m—称取的试样量，单位为克(g);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL)。

4 测定低限和回收率

4.1 测定低限

梨种苹果的测定低限为0.01 mg/kg。

4.2 回收率

4.6—二硝基邻甲酚在添加浓度0.01 mg/kg时，回收率在74.0%〜105.0%之间。

4.6—二硝基邻甲酚在添加浓度0.05 mg/kg时，回收率在72.0%〜101.0%之间。

4.6—二硝基邻甲酚在添加浓度0.10 mg/kg时，回收率在81.08%〜105.0%之间。

相关链接：进出口水果中4,6-二硝基邻甲酚 残留量的检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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