北京普天同创生物科技有限公司
7.3.2 液相色谱-质谱/质谱检测
根据样液中被测物含量,选定浓度相近的标准工作溶液,对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定,标准工作溶液和待测样液中杀草强的响应值均应在仪器检测的线性范围内。
7.3.3 确证
如果样液与标准工作溶液的质量色谱图中,在相同保留时间有色谱峰出现,允许偏差小于12.5%,所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比,其值在允许范围内(允许范围见表2)。则可判断样品中存在相应的被测物。
表2 使用定性液相色谱-质谱时相对离子丰度最大允许偏差
7.4 空白试验
除不加样品外,均按上述步骤进行。
8 结果计算与表述
用色谱数据处理机或按式(1)计算样品中杀草强残留量。
式中:
X—试样中杀草强残留量,单位为毫克每千克(mg/kg) ;
A—样品溶液中杀草强的峰面积;
c—杀草强标定工作液的浓度,单位为微克每毫升(ug/L);
V—样品溶液最终定容体积,单位为毫升(mL);
As—杀草强标准工作溶液的峰面积;
m—最终样液代表的试样质量,单位为克(g)。
9 测定低限和回收率
9.1 测定低限
本方法的测定低限:苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜、紫苏叶、玉米、花生、小麦、姜、鱼、肉、肝脏的测定低限为10 ug/kg,茶叶、金银花、花椒的测定低限为20 ug/kg。
9.2 添加浓度及回收率
样品的添加浓度及回收率的实验数据见表3。
表3 添加浓度及回收率的实验数据
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》
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