6.3 测定

6.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱：EQUITY-1701石英毛细管柱，30m×0.53mm(内径)×1.0um，或相当者；

b)升温程序：

c)进样口温度：250℃;

d)检测器温度：250℃ ;

c)载气：氮气，纯度大于等于99.99%，流量5.0 mL/min;

f)氢气：75 mL/min；

g)空气：100 mL/min;

h)尾吹气：20 mL/min;

i)进样方式：无分流进样，1.0 min后开阀；

i)进样量：2 uL。

6.3.2 色谱测定

根据样液中有机磷含量情况，选定与样液浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种有机磷农药响应值均应在仪器检测线性范围内，标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述气相色谱条件下，参考保留时间为：敌敌畏4.0min、甲胺磷5.1 min、乙酰甲胺磷7.9 min、甲拌磷9.2 min、氧乐果10.2 min、乙拌磷11.2 min、异稻瘟净11.9 min、乐果12.4 min、皮蝇磷12.8 min、毒死蜱14.0 min、杀螟硫磷14.8 min、对硫磷15.5 min、水胺硫磷16.1 min、杀扑磷17.3 min、乙硫磷19.6 min、三唑磷21.3 min、芬硫磷22. 3 min、苯硫磷23.1 min、亚胺硫磷23.5 min、伏杀硫磷24.6 min、吡嘧磷25.5 min。

6.4 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

7 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中有机磷残留量，计算结果需扣除空白值。

式中：

X—样品中有机磷含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

A—样液中有机磷的峰面积；

A_s—标准工作溶液中有机磷的峰面积；

c—标准工作溶液中有机磷的浓度，单位为微克每毫升ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—称取的试样质量，单位为克(g)。

8 方法的测定低限、回收率

本方法的测定低限和回收率数据见表1。

表1 测定低限和回收率数据

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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