1 范围

本标准规定了进出口粮谷和油籽中55种有机磷农药残留量的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于进出口糙米、玉米、大豆、花生仁中55种有机磷农药残留量的测定和确证。

2 原理

试样用水-丙酮均质提取或二氯甲烷快速溶剂提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经活性炭固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱-质谱检测，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

3.1 丙酮：残留级。

3.2 二氯甲烷：残留级。

3.3 环己烷：残留级。

3.4 乙酸乙酯：残留级。

3.5 正己烷：残留级。

3.6 氯化钠。

3.7 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。

3.8 氯化钠水溶液：20g/L。

3.9 活性炭固相萃取柱：0.25g, ENVI-Carb，或相当者。

3.10 55种有机磷农药标准品：纯度均≥95%。

3.11 标准储备溶液：分别准确称取适量的每种农药标准品，用丙酮分别配制成浓度为100ug/mL～1000 ug/mL的标准储备溶液。

3.12 混合标准工作溶液：根据需要再用丙酮逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。

4 仪器和设备

4.1 制样工具

4.1.1 磨碎机。

4.1.2 粉碎机。

4.1.3 筛子：2.0 mm圆孔筛。

4.1.4 分样板。

4.1.5 盛样瓶：具塞广口瓶。

4.2 分析仪器

4.2.1 气相色谱-质谱仪(GC-MSD)：配有质量选择检测器。

4.2.2 凝胶色谱仪(GPC)：配有单元泵和馏分收集器。

4.2.3 快速溶剂提取仪(ASE)：配有样品池和接受瓶。

4.2.4 均质器：8000r/min-24000r/min。

4.2.5 旋转蒸发器。

4.2.6无水硫酸钠柱：7.5 cm ×1.5 cm(内径)，内装5 cm高无水硫酸钠。

4.2.7 具塞锥形瓶：250 mL。

4.2.8 分液漏斗：250 mL。

4.2.9 浓缩瓶：50 mL,250 mL。

4.2.10 滤膜：0. 45 um。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

5.1.1 粮谷类

将样品按四分法缩分至1 kg，用磨碎机(4.1.1)全部磨碎并通过2.0 mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记。

5.1.2 油籽类

将样品按四分法缩分至500 g，用粉碎机(4.1.2)粉碎，使全部通过2.0 mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记。

5.2 试样保存

粮谷和油籽类试样于0℃～4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 方法1(均质提取)

称取试样约20 g(精确至0.1g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入20 mL水，混摇后放置1h。然后加入100 mL丙酮，高速均质提取3 min。将提取液抽滤于250 mL浓缩瓶中。残渣再用50 mL丙酮重复提取一次，合并滤液，于40℃水浴中旋转浓缩至约20 mL，待净化。

6.1.2 方法2 (ASE快速溶剂提取)

6.1.2.1ASE提取条件

a)提取溶剂：二氯甲烷；

b)压力：1500Pa;

c)温度：50℃；

d)提取体积： 60mL;

e)静态时间：5 min。

6.1.2.2 ASE提取步骤

称取试样约20g(精确至0.1g)于样品池中，密闭，按6.1.2.1规定的条件进行提取。

相关链接：进出口粮谷和油籽中虫酰肼残留量的检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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