6.2 净化

6.2.1 液-液分配净化

将浓缩提取液转移至250 mL分液漏斗中，加入150 mL氯化钠水溶液和50 mL二氯甲烷(ASE提前无需加二氯甲烷)，振摇3 min，静置分层，收集二氯甲烷相。水相再用2×50 mL二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL环己烷＋乙酸乙酯(1+1)以溶解残渣，并用0.45 um滤膜过滤。

6.2.2 凝胶色谱(GPC)净化

6.2.2.1 凝胶色谱条件

a)净化柱：700 mm×25 mm, Bio Beads S-X3，或相当者；

b)流动相：环己烷＋乙酸乙酯(1+1);

c)流速：5.0mL/min;

d)样品定量环：5.0 ml.;

e)预淋洗体积：50 mL;

f)洗脱体积：200 mL;

g)收集体积：90 mL～190 mL。

6.2.2.2 凝胶色谱净化步骤

将5 mL待净化液按6.2.2.1规定的条件进行净化，合并馏分收集器中的收集液于50 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入2 mL正己烷以溶解残渣，待净化。

6.2.3 固相萃取(SPE)净化

用6 mL正己烷预淋洗活性炭固相萃取柱(3.9)，将样液倾入柱中，用2 mL正己烷洗涤，然后用20 mL正己烷-乙酸乙酯(2+3)进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至干，用正己烷溶解并定容至2 mL，供气相色谱-质谱测定和确证。

6.3 测定

6.3.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：30m×0.25mm(内径)，膜厚0.25 um,DB-5 MS石英毛细管柱，或相当者；

b)色谱柱温度：

c)进样口温度：280℃ ;

d)色谱-质谱接口温度：270℃ ;

e)载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.2 mL/min;

f)进样量：1 uL;

g)进样方式：无分流进样，1.5 min后开阀；

h)电离方式：El;

i)电离能量：70 eV;

J)测定方式：选择离子监测方式；

k)选择监测离子(m/a)；

1)溶剂延迟：5 min。

表1 选择离子监测方式的质谱参数表

6.3.2 气相色谱-质谱检测及确证

根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中每种有机磷农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。

如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现。

6.4结果计算和表述

试样中每种有机磷农药残留量按式(1)计算：

式中：

X_i—试样中每种有机磷农药残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);

A_i—样液中每种有机磷农药的峰面积(或峰高)；

A_is—标准工作液中每种有机磷农药的峰面积(或峰高)；

c_i—标准工作液中每种有机磷农药的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。

7 回收率

7.1 玉米中55种有机磷农药在0.005 mg/kg～2.00 mg/kg时，回收率为68%～117%。

7.2 糙米中55种有机磷农药在0.005 mg/kg～2.00 mg/kg时，回收率为68%～117%。

7.3 大豆中55种有机磷农药在0.005 mg/kg～2.00 mg/kg时，回收率为68%～117%。

7.4 花生中55种有机磷农药在0.005 mg/kg～2.00 mg/kg时，回收率为68%～117%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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