1 范围

本标准规定了进出口食品中甲草胺残留量的气相色谱-质谱的检测方法。

本标准适用于进出口玉米、花生、柑桔、菠菜中甲草胺残留量的测定和确证。

2 原理

试样用水-丙酮均质提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经活性炭固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

3.1 丙酮。

3.2 二氯甲烷。

3.3 环己烷。

3.4 乙酸乙酯。

3.5 正己烷。

3.6 氯化钠。

3.7 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h,贮于密封容器中备用。

3.8 氯化钠水溶液：20 g/L。

3.9 活性炭固相萃取柱：0.25g,ENVI-Carb，或相当者。

3.10 甲草胺标准品（Alachlor, C₁₄H₂₀CINO₂,CASNo:15972-60-8)：纯度＞99%。

3.11 标准储备溶液：准确称取适量的甲草胺标准品，用丙酮配制成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液。

3.12 标准工作溶液：根据需要再用正己烷稀释成适用浓度的标准工作溶液。

4 仪器和设备

4.1 制样工具

4.1.1 磨碎机。

4.1.2 粉碎机。

4.1.3 捣碎机。

4.1.4 筛子：2.0 mm圆孔筛。

4.1.5 分样板。

4.1.6 盛样瓶：500 mL，具塞广口瓶。

4.2 分析仪器

4.2.1 气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器。

4.2.2 凝胶色谱仪：配有单元泵和馏份收集器。

4.2.3 均质器。

4.2.4 旋转蒸发器。

4.2.5 无水硫酸钠柱：7.5 cm×1.5 cm(内径)，内装5 cm高无水硫酸钠。

4.2.6 具塞锥形瓶：250 mL。

4.2.7 分液漏斗：250 mL。

4.2.8 浓缩瓶：50 mL、250 mL。

4.2.9 滤膜：0.45 um。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

5.1.1 粮谷类

将样品按四分法缩分至1 kg，用磨碎机(4.1.1)全部磨碎并通过2.0 mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记。

5.1.2 油籽类

将样品按四分法缩分至500 g，用粉碎机(4.1.2)粉碎，使全部通过2.0 mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记。

5.1.3 水果或蔬菜类

抽取水果或蔬菜样品500 g，或去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠(不可用水洗涤)，将其可食用部分切碎后，依次用食品捣碎机(4.1.3)将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。

5.2 试样保存

粮谷和油籽类试样于0℃～ 4℃保存；水果和蔬菜类试样于-18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

称取试样约20g(精确至0.1g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入20 mL水，混摇后放置1h。然后加入100 mL丙酮，高速均质提取3 min。将提取液抽滤于250 mL浓缩瓶中。残渣再用50 mL丙酮重复提取一次，合并滤液，于40℃水浴中旋转浓缩至约20 mL。

将浓缩提取液转移至250 mL分液漏斗中，加入150 mL氯化钠水溶液和50 mL二氯甲烷，振摇3 min，静置分层，收集二氯甲烷相。水相用2X50 mL二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL环己烷＋乙酸乙酯(1+1)溶解残渣，并用0. 45 um滤膜过滤，待净化。

相关链接：进出口食品中四螨嗪残留量的检测方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。