进出口食品中甲草胺残留量的检测方法(二)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2019-07-11

6.2 净化

6.2.1 凝胶色谱(GPC)净化

6.2.1.1 凝胶色谱条件

a)净化柱:700 mm×25 mm,Bio Beads S-X3,或相当者;

b)流动相:环己烷乙酸乙酯(1+1) ;

c)流速:5.0 mL/min;

d)样品定量环:5.0 mL ;

e)预淋洗体积:50 mL;

f)洗脱体积:200 mL;

g)收集体积:110 mL~150 mL。

6.2.1.2 凝胶色谱净化步骤

将5 mL待净化液按6.2.1.1规定的条件进行净化,合并馏份收集器中的收集液于50 mL浓缩瓶中,于40℃水浴中旋转浓缩至近干,加入2 mL正己烷以溶解残渣,待净化。

6.2.2固相萃取(SPE)净化

使用前用5 mL正己烷预淋洗活性炭固相萃取柱(3.9)。将样液倾入柱中,用2 mL正己烷洗涤,然后用3 mL环己烷乙酸乙酯(95+5)进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中,于40℃水浴中旋转浓缩至干。用正己烷溶解并定容至2 mL,供气相色谱-质谱测定和确证。

6.3 测定

6.3.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱:30 m×0.25 mm(内径),膜厚0.25 um,DB-5 MS石英毛细管柱,或相当者;

b)色谱柱温度:

c)进样口温度:280℃;

d)色谱-质谱接口温度:270℃;

e)载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.2mL/min;

f)进样量:1 uL;

g)进样方式:无分流进样,1.5 min后开阀;

h)电离方式:El;

i)电离能量:70 eV;

J)测定方式:选择离子监测方式;

k)选择监测离子(m/z):定量269,定性188、224、237、269;

1)溶剂延迟:5 min。

6.3.2 气相色谱-质谱测定及确证

根据样液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液,对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定,标准工作溶液和待测样液中甲草胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。

如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中,在相同保留时间有色谱峰出现,则根据选择离子m/z 188、224、237、269(其丰度比100:24:30:11)对其进行确证;根据选择离子m/z269对其进行外标法定量。

6.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中甲草胺残留量:

式中:

X—试样中甲草胺残留含量,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中甲草胺的色谱峰高,单位为毫米(mm) ;

As—标准工作液中甲草胺的色谱峰高,单位为毫米(mm) ;

c—标准工作液中甲草胺的浓度,单位为微克每毫升(fig/mL) ;

V—样液最终定容体积,单位为毫升(mL);

m—最终样液所代表的试样质量,单位为克(g)。

7 测定低限、回收率

7.1 测定低限

本方法的测定低限为0.010 mg/kg。

7.2 回收率

7.2.1 玉米中甲草胺的添加浓度及其回收率实验数据:

在0.010 mg/kg~0.200 mg/kg时,回收率为89.2%~91.3%。

7.2.2 花生中甲草胺的添加浓度及其回收率实验数据:

在0.010 mg/kg~0.200 mg/kg时,回收率为87.5%~97.6%。

7.2.3 柑桔中甲草胺的添加浓度及其回收率实验数据:

在0.010 mg/kg~0.200 mg/kg时,回收率为88.5%~94.00%。

7.2.4 菠菜中甲草胺的添加浓度及其回收率实验数据:

在0. 010 mg/kg~0.200 mg/kg时,回收率为88.8%~95.8%。

文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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【关键词】环己烷 乙酸乙酯 正己烷 甲草胺 中国标准物质