1 范围

本标准规定了进出口食品中燕麦枯残留量的气相色谱串联质谱检测方法。

本标准适用于进出口小麦、玉米、猪肉、牛肉中燕麦枯残留量的测定和确证。

2 原理

试样用水-丙酮振荡提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经氟罗里硅土固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

3.1 丙酮。

3.2 二氯甲烷。

3.3 环己烷。

3.4 乙酸乙酯。

3.5 正己烷。

3.6 无水硫酸钠:650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。

3.7 硫酸钠水溶液：20 g/L。

3.8 氟罗里硅土固相萃取柱：1.0g，或相当者。

3.9 燕麦枯标准品(Difenzoquat, C₁₈H₂₀N₂O₄S, CAS: 43222-48-6)：纯度均≥99％。

3.10 标准储备溶液：准确称取适量的燕麦枯标准品，用丙酮配制成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液。

3.11 标准工作溶液：根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液。

4 仪器与设备

4.1 制样工具

4.1.1 磨碎机。

4.1.2 捣碎机。

4.1.3 筛子：2.0 mm圆孔筛。

4.1.4 分样板。

4.1.5 盛样瓶：具塞广口瓶。

4.2 分析仪器

4.2.1 气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器。

4.2.2 凝胶色谱仪：配有单元泵和馏分收集器。

4.2.3 振荡器。

4.2.4 旋转蒸发器。

4.2.5 无水硫酸钠柱：7.5cm×1.5 cm(内径)，内装5 cm高无水硫酸钠。

4.2.6 具塞锥形瓶：250 mL。

4.2.7 分液漏斗：250 mL。

4.2.8 浓缩瓶：50 mL、250 mL。

4.2.9 滤膜：0.45 um。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

5.1.1 粮谷类

将样品按四分法缩分至1 kg，用磨碎机(4.1.1)全部磨碎并通过2.0 mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记。

5.1.2 肉及肉制品类

从所取全部样品中取出有代表性样品约1 kg，取可食部分经捣碎机(4.1.2)充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记。

5.2 试样保存

粮谷和油籽类试样于0℃～4℃保存；肉及肉制品类试样于-18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

称取试样约20 g(精确至0.1g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入100 mL水＋丙酮(1+4)，振荡提取30 min，将提取液抽滤于250 mL浓缩瓶中。残渣再用50 mL丙酮重复提取一次，合并滤液，于40℃水浴中旋转浓缩至约20 mL。

将浓缩提取液转移至250 mL分液漏斗中，加入150 mL硫酸钠水溶液和50 mL二氯甲烷，振摇3min，静置分层，收集二氯甲烷相。水相再用2×50 mL二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL环己烷＋乙酸乙酯(1+1)以溶解残渣，并用0.45 um滤膜过滤，待净化。

6.2 净化

6.2.1 凝胶色谱净化(GPC)

6.2.1.1 凝胶色谱条件

a)净化柱：700 mm×25 mm, Bio Beads S-X3，或相当者；

b)流动相：环己烷＋乙酸乙酯(1+1) ;

c)流速：5. 0 mL/min;

d)样品定量环：5.0 mL;

e)预淋洗体积：50 mL;

f)洗脱体积：150 mL;

g)收集体积：75 mL～105 mL。

6.2.1.2 凝胶色谱净化步骤

将5 mL待净化液按6.2.1.1规定的条件进行净化，合并馏分收集器中的收集液于50 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入2 mL正己烷以溶解残渣，待净化。

相关链接：进出口食品中甲草胺残留量的检测方法(二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。