6.2.2 固相萃取净化(SPE)

使用前用5 mL正己烷预淋洗氟罗里硅土固相萃取柱，将样液倾入柱中，然后用8 mL正己烷＋乙酸乙酯(4+1)进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至干。用丙酮溶解并定容至2 mL，供气相色谱-质谱测定和确证。

6.3 测定

6.3.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：30 m ×0.25 mm(内径)，膜厚0.25 um,DB-5MS石英毛细管柱，或相当者；

b)色谱柱温度

c)进样口温度：280℃ ;

d)色谱-质谱接口温度：270℃ ;

e)载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.2 mL/min;

f)进样量：1 uL;

g)进样方式：无分流进样，1.5 min后开阀；

h)电离方式：El;

i)电离能量：70 eV;

j)测定方式：选择离子监测方式；

k)选择监测离子(m/z)：定量234，定性189、233、234、235;

1)溶剂延迟：5 min。

6.3.2 气相色谱-质谱检测及确证

根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中燕麦枯的响应值均应在仪器检测的线性范围内。

如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据选择离子m/z 189、233、234、235(其丰度比6：23：100：18)对其进行确证；根据选择离子m/z 234对其进行外标法定量。

6.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中燕麦枯残留量：

式中：

X—试样中燕麦枯残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中燕麦枯的色谱峰高，单位为毫米(mm) ;

A_s—标准工作液中燕麦枯的色谱峰高，单位为毫米(mm) ;

c—标准工作液中燕麦枯的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；

m—最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。

7 测定低限、回收率

7.1 测定低限

本方法的测定低限为0.010 mg/kg。

7.2 回收率

7.2.1 小麦中燕麦枯的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.010 mg/kg～0.200 mg/kg时，回收率为89.0%～94.9％。

7.2.2 玉米中燕麦枯的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.010 mg/kg～0.200 mg/kg时，回收率为88.0%～88.3%。

7.2.3 猪肉中燕麦枯的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.010 mg/kg～0.200mg/kg时，回收率为86.5%～95.0%。

7.2.4 牛肉中燕麦枯的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.010 mg/kg～0.200mg/kg时，回收率为92.4%～93.5%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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