1 范围

本标准规定了浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵检验的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于浓缩苹果汁、浓缩菠萝汁、浓缩芒果汁、浓缩橙汁、浓缩梨汁和浓缩刺梨汁中噻菌灵、多菌灵残留量的检测。

2 制样

2.1 样品的制备

取适量浓缩果汁样品，混合均匀后取样：冷冻状态下的浓缩果汁样品，应自然解冻至室温状态，使呈流体状后混合均匀取样。

2.2 样品的保存

需要短期保存的样品，应密封完好。置4℃冰箱冷藏室中储存备用；需要长期保存的样品，应置于-20℃以下冰箱中储存。

在样品的保存和制样过程中，应防止样品受到污染或发生噻菌灵和多菌灵含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

样品用水按一定比例稀释后，经过调pH、离心、过滤，用混合相固相萃取小柱(Mixed-mode SPE)进行提取、净化，用配有二级管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 水为超纯水，其余试剂除非特别说明，均为分析纯。

3.2.2 甲醇：色谱纯。

3.2.3 乙腈：色谱纯。

3.2.4 磷酸二氢钠。

3.2.5 磷酸氢二钠。

3.2.6 氨水(30％，7.5 mol/L)。

3.2.7 氨水(0.15 mol/L)：2 mL氨水溶于100 mL水中。

3.2.8 氨水(0.15 mol/L)＋甲醇溶液(7+3)：混合30 mL甲醇、2 mL 7.5 mol/L氨水，以水定容至100 mL。

3.2.9 氨水(0.3 mol/L)＋甲醇溶液:4 mL 7.5 mol/L氨水溶于100 mL甲醇中。

3.2.10 盐酸(0.1 mol/L)溶液：量取9 mL盐酸，加适量水并稀释到1 000 mL。

3.2.11 氢氧化钠(2 mol/L)溶液：吸取11 mL澄清的氢氧化钠饱和溶液，加适量新煮沸过的冷水至100 mL，摇匀。

3.2.12 磷酸盐缓冲液(0.02 mol/L, pH6.8)：1.38 g磷酸二氢钠和1.41g磷酸氢二钠溶于900 mL水中，用稀氢氧化钠或稀磷酸调pH=6.8，定容至1 000 mL。

3.2.13 混合相固相萃取小柱(Mixed-mode SPE) : Oasis MCX 6 mL,150 mg；或相当者。使用前预先顺序用2 mL甲醇,3 mL 0.15 mol/L氨水(3.2.7)进行活化。

3.2.14 聚丙烯塑料离心管：50 mL。

3.2.15 两相滤膜：0. 45 um。

3.2.16 噻菌灵标准品：纯度大于99％。

3.2.17 多菌灵标准品：纯度大于99％。

3.2.18 噻菌灵、多菌灵标准储备液：称取噻菌灵、多菌灵标准品各10.0 mg，用甲醇溶解并定容到100 mL，浓度为100 ug/mL(标准储备液在-20℃冷冻条件下可以储存4个月)。

3.2.19 噻菌灵、多菌灵标准工作液：用上述标准储备液(3.2.18)，根据需要用流动相配制成适当浓度的标准工作液。所有标准工作液均需在冷藏条件下储存(每周配制)。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪：配有二级管阵列检测器(DAD)。

3.3.2 pH计。

3.3.3 固相萃取装置。

3.3.4 离心机：最大转速10 000 r/min。

3.3.5 微孔膜过滤器。

3.3.6 氮吹仪。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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