进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法(二)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2019-07-11

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取10.0g浓缩果汁,加水稀释,振荡混匀并定容至100 mL。将该稀释液转移到250 mL锥型瓶中,用2 mol/L氢氧化钠调pH=10后,倒入50 mL聚丙烯塑料离心管中以8 000 r/min速度离心10 min,吸取上清液备用。(如果样液中组份浓度超出线性范围,则做适当稀释。)

3.4.2 净化

准确吸取10.0 mL才离心上清液上混合相固相萃取小柱(3.2.13)。依次用2 mL 0.15 mol/L氨水(3.2.7)、2 mL氨水(0.15 mol/L)-甲醇溶液(3.2.8)、2 mL 0.1 mol/L盐酸(3.2.10)、3 mL甲醇淋洗小柱,弃去淋洗流出液,整个淋洗过程的流速控制在3 mL/min以内。最后用3 mL氨水(0.3 mol/L)-甲醇溶液(3.2.9)洗脱柱子,收集洗脱液,于45℃水浴用微弱的氮气吹干。用1.0 mL流动相[3.4.3.1中的b)]溶解残渣,经0.45 um滤膜过滤后,供液相色谱测定用。

3.4.3 测定

3.4.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱:Agilent Zorbax SB C18柱,250 mm×4.6 mm(内径),5um,或相当者;

b)流动相:磷酸盐缓冲液(3.2.12)+乙腈(72.5+27.5),使用前经0.45 um滤膜过滤;

c)流速:1.0 mL/min;

d)检测波长:288 nm;

e)柱温:室温;

f)进样量:20 uL。

3.4.3.2 色谱测定

分别取净化后的样液和标准溶液进行HPLC分析,以标准溶液峰的保留时间和该标准溶液峰在二级管阵列检测器(DAD)上呈现的紫外光谱特征为依据进行定性,以其峰高求出样液中被测物质的含量,供计算。

3.4.3.3 空白试验

除不加试样外,按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

按式(1)计算试样中噻菌灵多菌灵含量,计算结果应扣除空白值:

式中:

X—试样中噻菌灵或多菌灵的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

h—样液中噻菌灵或多菌灵的峰高;

Cs—标准溶液中噻菌灵或多菌灵的浓度。单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V3—试样净化液最后定容体积:

hs—标准溶液中I菌灵或多菌灵的峰高;

m—称取的试样量.单位为克(g)。

V2—净化用提取液体积.单位为毫升(mL);

V1—试样提取液总体积.单位为毫升(mL)。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限:本方法对噻菌灵、多菌灵的测定低限为0.020 mg/kg。

4.2 回收率:嗪菌灵标准添加浓度在0.02mg/kg~0.20 mg/kg范围内,回收率为75.7%~93.3%;多菌灵标准添加浓度在0.02 mg/kg~0.20 mg/kg范围内.回收率为80.8%~99.2%。

文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

版权与免责声明:转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。

【关键词】氢氧化钠 聚丙烯 盐酸 甲醇 噻菌灵 多菌灵 中国标准物质