1 范围

本标准规定了进出口茶叶中八氯二丙醚残留量测定的制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于进出口茶叶中八氯二丙醚残留量的测定。

2 制样

将全部样品充分拌匀，磨碎，通过孔径为0.85 mm的筛(20目)，均分成两份，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记。

在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将试样室温保存。

3 测定方法

3.1 方法提要

样品中的八氯二丙醚残留用丙酮和水提取，再经正己烷反萃取，然后用浓硫酸磺化净化，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定．外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 正己烷：色谱纯。

3.2.2 丙酮：色谱纯。

3.2.3 氯化钠水溶液：150 g/L。

3.2.4 浓硫酸。

3.2.5 无水硫酸钠:650℃灼烧4h，在干燥器冷却至室温，储于密封瓶中备用。

3.2.6 八氯二丙醚标准品：纯度大于99％。

3.2.7 八氯二丙醚标准储备溶液：称取0.01000g八氯二丙醚标准品(3.2.6)，用正己烷溶解定容至100 mL，此溶液浓度为100 ug/mL。存放在4℃的冰箱中。根据需要用正己烷稀释至适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，配有电子俘获检测器。

3.3.2 旋转蒸发器。

3.3.3 均质器。

3.3.4 无水硫酸钠柱：80 mm×40 mm(内径)筒型漏斗，底部垫约5 mm高脱脂棉，再装约50 mm高无水硫酸钠(3.2.5)。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取3g试样(精确到0.01g)置于100 mL烧杯中，加入10 mL水浸泡2h，加入20 mL丙酮，在均质器中均质2 min。过滤至预先装有50 mL氯化钠水溶液(3.2.3)和20 mL正己烷的250 mL分液漏斗中，用10 mL左右丙酮清洗残渣，合并滤液。剧烈振摇，静置分层。分离正己烷相。水相中再加入20 mL正己烷，重复操作，合并正己烷相，过无水硫酸钠柱(3.3.4)至浓缩瓶中，用少量正己烷清洗此柱，用旋转蒸发器在45℃以下水浴减压浓缩至近干。

3.4.2 净化

浓缩瓶中残留物用2 mL正己烷溶解，转移入离心管中，浓缩瓶中再加2 mL正己烷，重复操作一次。氮气吹干，准确加入3.0 mL正己烷，0.5 mL浓硫酸。振摇，以4000r/min离心2 min，用尖嘴吸管吸取下层，弃去。正己烷层再加入0.5 mL浓硫酸，重复操作，直到正己烷层无色。正己烷溶液供GC测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：石英毛细管柱，DB-1 30 m×0.25 mm(直径)×0.25 um(膜厚)，或相当者；

b)载气和尾吹气：氮气(纯度大于99.999%)，载气流量：1.0 mL/min，尾吹气流量：30 mL/min;

c)柱温：初始温度70℃保持1 min，以10℃/min升至280℃，保持5 min;

d)进样口温度：200℃;

e)检测器温度：300℃；

f)进样方式：不分流进样；

g)开阀时间：1 min;

h)进样量：1 uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中八氯二丙醚含量的情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的八氯二丙醚响应值应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。

3.4.3.3 空白试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。在满足试剂纯度、仪器工作和实验环境正常条件下，空白试验应无干扰峰出现。

3.4.3.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中八氯二丙醚的残留含量：

式中：

X—试样中八氯二丙醚的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中八氯二丙醚的峰面积；

A_s—标准工作液中八氯二丙醚的峰面积；

c—标准工作液八氯二丙醚的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

4 测定低限和回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.01mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据如下：

—八氯二丙醚添加浓度在0.01 mg/kg时，回收率为90％～114％;

—八氯二丙醚添加浓度在0.02 mg/kg时，回收率为97％～108％;

—八氯二丙醚添加浓度在0.20 mg/kg时，回收率为91％～110％。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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