3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20 g(精确到0.1g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入100 mL丙酮+水(80+20)，在振荡器上振荡提取30 min，过滤于250 mL浓缩瓶中。用30 mL丙酮洗涤锥形瓶于同一浓缩瓶中，在45℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至约20 mL。将浓缩液转移到250 mL分液漏斗中，再用60 mL水洗涤，合并于同一分液漏斗中，加入2×50 mL二氯甲烷充分振摇萃取2 min，静置分层。将二氯甲烷层通过无水硫酸钠柱(3.3.10)脱水于250 mL浓缩瓶中，在45℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干，再用氮气流吹干。用4 mL丙酮＋正己烷(1+9)溶解残渣。

3.4.2 净化

将上述溶液移入层析柱(3.3.9)中，用20 mL丙酮＋正己烷(1+9)洗涤浓缩瓶，待液面降至无水硫酸钠表面时，加入柱内淋洗，弃去流出液。用20 mL丙酮＋正己烷(1+1)洗脱，收集全部洗脱液于100 mL浓缩瓶中，在45℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干，再用氮气流吹干。准确加入1.0 mL流动相(3.4.3.1)溶解残渣，经0.45 um滤膜过滤后供液相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：Nucleosil 100-5C₁₈,250 mm×4.0 mm, 5 um或相当者；

b)流动相：乙腈+水(55+45,V/V):

c)流速：1.0 mL/min;

a)柱温：40℃；

e)检测波长：234 nm;

f)进样量：20 uL。

3.4.3.2 液相色谱测定

根据样液中抑虫阱残留量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中抑虫肼响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下，抑虫腆的保留时间约为11.2 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中抑虫肼残留量，计算结果应将空白值扣除。

式中：

X—试样中抑虫肼的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

h—样液中抑虫肼的峰高，单位为毫米(mm) ;

h_s—标准工作溶液中抑虫肼的峰高，单位为毫米(mm) ;

c—标准工作溶液中抑虫腆的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0. 025 mg/kg。

4.2 回收率

样品中抑虫肼的添加浓度及回收率的实验数据：

—在0.500 mg/kg时，回收率为94.8％;

—在0.050 mg/kg时，回收率为87.0％;

—在0.023 mg/kg时，回收率为85.6%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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