6.2 净化

6.2.1 对于按6.1.1与6.1.2步骤提取的样品：将样品提取液过ENVI-CARB固相萃取柱，保持流速约为1 mL/min，当样液液面接近固相萃取柱填料层时，用6 mL丙酮＋正己烷混合溶剂(3.7)洗脱，收集全部洗脱液，于35℃下水浴氮吹至近干，用丙酮定容1 mL，供气相色谱分析。

6.2.2 对于按6.1.3步骤提取的样品：在Florisil固相萃取柱中加入0.5g中性氧化铝，先用3 mL丙酮＋正己烷混合溶剂(3.7)预淋洗，弃去全部流出液。将样品提取液过Florisil固相萃取柱，保持流速约为1 mL/min，当样液液面接近固相萃取柱填料层时，用6 mL丙酮＋正己烷混合溶剂(3. 7)洗脱，收集全部洗脱液，于35℃下水浴氮吹至近干，用丙酮定容1 mL，供气相色谱分析。

6.3 测定

6.3.1 色谱条件

a)色谱柱：HP-5石英毛细管柱，30 m×0.32 mm(内径),0.25 um，或相当者；

b)色谱柱温度：初始温度80℃，以20℃/min升至180℃，保持3 min，以20℃/min升至240℃，保持3 min，再以20℃/min升至270℃，保持13 min;

c)进样口温度：220℃ ;

d)检测器温度：280℃；

e)载气：氮气，纯度大于等于99.995%，流速1 mL/min;

f)进样量：2 uL;

g)进样方式：不分流进样，1 min后开阀。

6.3.2 色谱测定

根据试样中被测物的含量情况，选取响应值适宜的标准工作液进行色谱分析，对标准工作液和样液等体积参插进样。标准工作液和待测样液中茚虫威的响应值均应在仪器线性响应范围内。在本方法条件下，茚虫威的参考保留时间为24.8 min。

6.4 结果计算和表述

用数据处理软件或按式(1)计算试样中茚虫威药物的残留量：

式中：

X—试样中茚虫威残留量的数值，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中茚虫威的峰面积；

A_s—标准工作液中茚虫威的峰面积；

c_s—标准工作液中茚虫威的浓度，单位为毫克每升(mg/L) ;

V—样品最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—试样量，单位为克(g)。

7 测定低限、回收率

7.1 测定低限

本方法的测定低限为0.005mg/kg。

7.2 回收率

茚虫威添加回收率数据见表1。

表1 茚虫威药物残留的添加回收率数据

相关链接：进出口食品中茚虫威残留量的检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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