1 范围

本标准规定了食品中茚虫威残留量检测的制样和气相色谱检测方法。

本标准适用于毛豆、青梗菜、袖子、生姜、木耳、笋、茶叶、猪肉、鱼肉、鸡肉中茚虫威残留量的测定。

2 方法提要

试样中残留的茚虫威采用丙酮-正己烷混合溶剂振荡提取，ENVI-GARB固相萃取柱净化植物源性产品、Florisil固相萃取柱净化动物源性产品，供带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3 试剂和材料

除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为重蒸水。

3.1 正己烷：色谱纯。

3.2 丙酮：色谱纯。

3.3 乙腈：色谱纯。

3.4 氯化钠。

3.5 中性氧化铝：层析用，100目～200目。

3.6 饱和氯化钠溶液：称取过量氯化钠溶于水中。

3.7 丙酮＋正己烷(0+2)混合溶剂：量取100 mL丙酮和200 mL正己烷，混匀。

3.8 茚虫威标准物质：Indoxacarb，分子式C₂₂H₁₇CIF₃N₃O₇，CAS 174060-41-4，分子量527.84；纯度大于等于98%。

3.9 茚虫威标准储备液(100 mg/L)：准确称取适量茚虫威标准物质，用丙酮溶解并定容至100 mL，该标准储备液置于4℃冰箱中保存。

3.10 茚虫威标准工作液：根据需要取适量标准贮备液，以正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。标准工作液需现配现用。

3.11 ENVI-Carb固相萃取柱：250 mg，3 mL，用前以3 mL丙酮＋正己烷(1+2)活化，保持柱体湿润。

3.12 Florisil固相萃取柱：500 mg，3 mL。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱仪，配电子捕获检测器。

4.2 离心机：4000r/min。

4.3 粉碎机。

4.4 组织捣碎机。

4.5 涡旋混合器。

4.6 超声波清洗器。

4.7 无油真空泵。

4.8 固相萃取装置。

4.9 氮吹仪。

5 试样制备和保存

5.1 试样制备

5.1.1 水果蔬菜类

取有代表性样品500g，将可食部分切碎后(不可水洗)，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器内，密封并标识。

5.1.2 茶叶、食用菌(干)类

取有代表性样品300 g，用粉碎机粉碎并通过2.0 mm圆孔筛，混匀，装入洁净容器内，密封并标识。

5.1.3肉及肉制品

取有代表性样品500 g，切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器内，密封并标识。

5.2 试样保存

茶叶、食用菌(干)类等试样在0℃～4℃保存；水果、蔬菜及肉和肉制品等试样在-18℃保存。

在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 茶叶、食用菌(干)的样品：称取1. 00 g均匀试样，置于50 mL具塞塑料离心管中，加入2 mL饱和氯化钠溶液(3.6)，加入3 mL丙酮＋正己烷混合溶剂(3.7) ,涡旋振荡器混匀30 s，超声提取20 min,以2 500 r/min离心3 min，取上层有机相于另一试管中。残渣再分别用3 mL丙酮＋正己烷混合溶剂(3.7)重复提取两次，合并提取液，于35℃水浴氮吹浓缩至约1 mL。

6.1.2 蔬菜与水果样品：称取10.00 g均匀试样，置于50 mL具塞塑料离心管中，加5g氯化钠，再加入10 mL丙酮＋正己烷混合溶剂(3.7)，超声提取20 min, 2500 r/min离心3 min，取上层有机相于另一试管中，残渣再分别用10 mL丙酮＋正己烷混合溶剂重复提取两次，合并提取液，于35℃水浴氮吹浓缩至约1 mL。

6.1.3 肉及肉制品：称取10.00g均匀试样置于50 mL具塞塑料离心管中，加5 g氯化钠，再加入10 mL丙酮＋正己烷混合溶剂(3.7)，超声提取20 min, 2500 r/min离心3 min，取上层有机相于另一试管中，残渣再分别用10 mL丙酮＋正己烷混合溶剂(3.7)重复提取两次，合并提取液，浓缩至约1 mL,用3×2 mL乙腈提取两次，合并乙腈相，于35℃水浴氮吹浓缩至约1 mL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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