3.5 测定

3.5.1 色谱条件

a)色谱柱：石英毛细管柱，DB-1701 , 30 m×0.53 mm(内径)×1.0 um(膜厚)，或相当者；

b)载气：氮气(纯度大于99.999％)；载气流速10 mL/min；尾吹气流速：30 mL/min;氢气流速：75 mL/min，空气流速：100 mL/min;

c)柱温：初始温度150℃保持2 min，以8℃/min升至270℃保持18 min;

d)进样口温度：250℃ ;

e)检测器温度：250℃；

f)进样方式：不分流进样；

g)进样量：2 uL;

h)开阀时间：1.5 min。

3.5.2 色谱测定

根据样品中被测有机磷农药的含量，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种有机磷的响应值均应在仪器的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。

3.5.3 空白试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

3.5.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中各种有机磷的残留含量，计算结果需扣除空白值。

式中：

X—试样中各种有机磷残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中各种有机磷的峰面积；

A_s—标准工作液中各种有机磷的峰面积；

c—标准工作液中各种有机磷的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。

4 测定低限和回收率

4.1 测定低限

火腿样品：敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、杀扑磷、三唑磷均为0.01 mg/kg。

腌制鱼干(鲞)样品：敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、杀扑磷、三唑磷均为0.05mg/kg。

4.2 回收率

4.2.1 火腿样品回收率的实验数据(在不同添加浓度范围内)如下：

a)敌敌畏：添加浓度在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.1 mg/kg时回收率为74%～106%;

b)甲胺磷：添加浓度在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.1 mg/kg时回收率为74.5%～106%;

c)乙酰甲胺磷：添加浓度在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.1 mg/kg时回收率为74%～106%;

d)甲基对硫磷：添加浓度在0.0l mg/kg、0.02 mg/kg、0.1 mg/kg时回收率为74%～103%;

e)马拉硫磷：添加浓度在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.1 mg/kg时回收率为72%～104%;

f)对硫磷：添加浓度在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.1 mg/kg时回收率为71%～105%;

g)喹硫磷：添加浓度在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.1 mg/kg时回收率为78%～105%;

h)杀扑磷：添加浓度在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.1 mg/kg时回收率为79%～105%;

i)三唑磷：添加浓度在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.1 mg/kg时回收率为78%～105%。

4.2.2 水产品(腌制品)样品回收率的实验数据(在不同添加浓度范围内)如下：

a)敌敌畏：添加浓度在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg时回收率为72%～103%;

b)甲胺磷：添加浓度在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg时回收率为78%～108%;

c)乙酰甲胺磷：添加浓度在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg时回收率为70%～104%;

d)甲基对硫磷：添加浓度在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg时回收率为82%～106%;

e)马拉硫磷：添加浓度在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg时回收率为78%～104%;

f)对硫磷：添加浓度在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg时回收率为80%～109%;

g)喹硫磷：添加浓度在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg时回收率为74%～104%;

h)杀扑磷：添加浓度在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/ kg时回收率为72%～105%;

i)三唑磷：添加浓度在0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg时回收率为79%～105%。

相关链接：进出口动物源食品中9种有机磷农药残留量检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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