1 范围

本标准规定了出口粮谷中咪唑磺隆残留量检验的制样和液相色谱检测方法。

本标准适用于出口糙米中咪唑磺隆残留量的检测。

2 测定方法

2.1 方法提要

用二氯甲烷、乙腈和氨水的混合溶剂提取试样中残留的咪唑磺隆，提取液经C₁₈固相萃取柱净化，液相色谱紫外检测器检测，外标法定量。

2.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

2.2.1 甲醇：高效液相色谱级。

2.2.2 乙腈：高效液相色谱级。

2.2.3 二氯甲烷。

2.2.4 冰乙酸。

2.2.5 1 mol/L氨水：将70 mL浓氨水用水稀释至1 L。

2.2.6 C₁₈固相萃取柱：3 mL, 200 mg填料。使用前用3 mL甲醇和3 mL水依次预淋洗。

2.2.7 提取液：二氯甲烷＋乙腈+1mol/L氨水(4+15+1，体积比)。

2.2.8 洗脱液：甲醇＋水(1+1，体积比)。

2.2.9 咪唑磺隆标准品(imazosulfuron, C₁₄H₁₃CIN₆O₅S, CA: 122548-33-8 )：纯度大于等于99%。

2.2.10 咪唑磺隆标准溶液：准确称取适量的咪唑磺隆标准品，用乙腈配成浓度为100 ug/mL的标准储备液。根据需要用流动相稀释成适当浓度的标准工作液。

2.3 仪器和设备

2.3.1 液相色谱仪配有紫外检测器。

2.3.2 振荡器。

2.3.3 旋转蒸发器。

2.3.4 氮吹仪。

2.3.5 固相萃取装置。

2.4 测定步骤

2.4.1 制样

将样品按四分法缩分至1 kg，全部磨碎并过筛，筛孔0.90 mm(20目)，混匀，均分成两份试样，装入洁净的容器内，密封，标明标记。于-5℃以下避光保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生咪唑磺隆残留量的变化。

2.4.2 提取

称取试样10g(精确到0.1g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入50 mL提取液(2.2.7)，在振荡器上提取30 min，过滤至250 mL鸡心瓶中。样品残渣重复上述操作一次。再用10 mL二氯甲烷洗涤滤纸，收集滤液于同一鸡心瓶中。在40℃水浴中用旋转蒸发浓缩至干。用4 mL乙腈溶解残渣，将溶解液转移至10 mL刻度试管中。在氮吹仪上于40℃通氮气浓缩至干，用0.2 mL甲醇重新溶解，再用水稀释至10 mL。

2.4.3 净化

将稀释液全部通过小柱，用5 mL、水淋洗，淋洗后用12 mL洗脱液(2.2.8)洗脱，收集全部洗脱液于100 mL鸡心瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发至干。用1.0 mL、乙腈溶解残渣，经0.45 um滤膜过滤后供液相色谱测定。

2.4.4 测定

2.4.4.1 液相色谱条件

a)色谱柱：C₁₈,150 mm×4.6 mm, 3.5 um或相当者；

b)流动相：乙腈+0.1％乙酸(45+55，体积比)；

c)流速：1.0 mL/min;

d)柱温：25℃；

e)检测波长：238 nm;

f)进样量：20 uL。

2.4.4.2 液相色谱测定

根据样液中咪唑磺隆含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中咪唑磺隆响应值均应在仪器检测线性范围内，标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。

2.4.5 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

2.4.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中咪唑磺隆残留量，计算结果应将空白值扣除。

式中：

X—试样中咪唑磺隆的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中咪陛磺隆的峰面积，单位为平方毫米(mm²);

A_s—标准工作溶液中咪唑磺隆的峰面积，单位为平方毫米(mm²);

C_s—标准工作溶液中咪唑磺隆的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；

m—最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。

3 方法的测定低限、回收率

3.1 测定低限

本方法的测定低限为0.02 mg/kg。

3.2 回收率

糙米中咪唑磺隆的添加浓度及回收率的实验数据：

咪唑磺隆的添加浓度在0.02 mg/kg～0.50 mg/kg时，回收率范围为88.5%～90.7%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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