1 范围

本标准规定了粮谷中戊唑醇残留量的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于玉米、小麦中戊唑醇残留量的检测和确证。

2 方法提要

试样用乙酸乙酯提取，用石墨碳/氨基混合固相萃取柱净化，气相色谱-质谱法测定，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为色谱纯，水为超纯水。

3.1 乙酸乙酯：优级纯。

3.2 正己烷：优级纯。

3.3 乙腈：优级纯。

3.4 甲苯：优级纯。

3.5 丙酮：优级纯。

3.6 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后储于密封瓶中备用。

3.7 戊唑醇标准品：Tebuconazole, C₁₆H₂₂CIN₃，CAS NO.107534-96-3，纯度：大于等于98%。

3.8 戊唑醇标准储备液：称取适量戊唑醇标准品，用正己烷配制成1.0 mg/mL的标准储备液，0℃～4℃保存。

3.9 戊唑醇标准工作溶液：根据需要，用正己烷将储备液稀释成适当浓度的标准工作液，0℃～4℃保存。

3.10 Envi-Carb/LC-NH₂固相萃取柱：500 mg/250 mg，或相当。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源(El源)。

4.2 粮谷粉碎机。

4.3 旋转蒸发仪。

4.4 高速均质器：20 000 r/min。

4.5 离心管：100 mL。

4.6 滤膜：0.45 um。

5 试样的制备与保存

取有代表性样品约500 g，用粉碎机全部粉碎开通过2.0 mm圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。0℃～4℃保存。在抽样和制样的过程中，应防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

称取10 g试样(精确至0.01g)于100 mL离心管中，加入50 ml、乙酸乙酯及10 g无水硫酸钠，于10000r/min均质提取1 min，离心3 min，将提取液移入250 mL旋转蒸发瓶中。离心管中残渣再用2×30 mL乙酸乙酯提取，提取液并入旋转蒸发瓶中，于40℃水浴中旋转蒸发至近干，用2 mL甲苯＋乙腈(1+3)溶解。

6.2 净化

用10 mL甲苯＋乙腈(1+3)预淋洗Envi-Carb/LC-NH₂固相萃取柱，注入提取液(6.1)，用20 mL甲苯＋乙腈(1+3)溶液分三次洗脱，洗脱液于40℃水浴中旋转蒸发至约1 mL,氮气吹干，用2 mL丙酮＋正己烷(1+1)溶解，过滤膜，供气相色谱-质谱测定。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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