6.3 测定

6.3.1 气相色谱质谱条件

a)色谱柱：DB-35 MS石英毛细管柱，30 m×0.25 mm(内径)，0.25 um(膜厚)；

b)柱温：

c)进样口温度：250℃ ;

d)辅助加热器：280℃ ;

e)离子源温度：230℃；

f)四极杆温度：150℃；

g)载气：氦气，纯度大于等于99.999% , 1 mL/min;

h)进样量：2 uL;

i)进样方式：不分流；

j)电离方式：El;

k)电离能量：70 eV;

1)选择离子(m/z) :125、127、250、252；定量离子：250。

6.3.2 气相色谱质谱测定

根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中戊唑醇的响应值均应在仪器检测的线性范围内。

如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内(见表1)。在6.3.1条件下，戊唑醇保留时间为11. 0 min，其监测离子(m/z)为m/z 125、127、250、252(其丰度比为100：35：75：25)对其进行确证；根据定量离子m/z 250对其进行外标法定量。

表1 使用定性气相色谱-质谱时相对离子丰度最大容许误差

7 结果计算与表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算样品中戊唑醇残留量，计算结果应扣除空白值。

式中：

X—试样中戊唑醇残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样品溶液中戊唑醇的峰面积；

A_s—戊唑醇标准工作溶液的峰面积；

V—样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

c—戊唑醇标准工作液的浓度单位为微克每毫升(ug/mL) ;

m—最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。

8 测定低限和回收率

8.1 测定低限

本方法戊唑醇的测定低限为0.010 mg/kg。

8.2 回收率

玉米：

—添加水平0.010 mg/kg，回收率在84.8%～106.4%;

—添加水平0.020 mg/kg，回收率在82.1%～107.8%;

—添加水平0.050 mg/kg,回收率在89.1％～120.0%。

小麦：

—添加水平0.010 mg/kg，回收率在84.7%～100.9%;

—添加水平0.020 mg/kg，回收率在82.1%～110.6%;

—添加水平0.050 mg/kg，回收率在83.1%～103.5%。

相关链接：进出口粮谷中戊唑醇残留量的检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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