1 范围

本标准规定了中药材及其制品中五氯硝基苯残留量气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于人参、人参口服液中五氯硝基苯残留量的测定。

2 方法提要

试样用正己烷-丙酮混合溶液提取，经浓硫酸磺化，气相色谱-质谱法测定，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为一级水。

3.1 正己烷：色谱纯。

3.2 丙酮：色谱纯。

3.3 浓硫酸：优级纯。

3.4 无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。

3.5 硫酸钠溶液：40g/L。

3.6 五氯硝基苯(Quintozene, C₆C₁₅NO₂, CAS:82-68-8)标准品：纯度大于等于99%。

3.7 五氯硝基苯标准溶液：准确称取适量的五氯硝基苯标准品，用正己烷配制成浓度为100 ug/mL标准储备液。根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。于0℃～4℃冰箱中保存。

3.8 无水硫酸钠柱：80 mm×40 mm(内径)筒形漏斗，底部垫约5 mm高脱脂棉，再装10g无水硫酸钠(3.4)。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱一质谱仪，配电子轰击源(EI)。

4.2 涡旋混合器。

4.3 高速均质器：24000 r/min。

4.4 离心机：3000 r/min。

4.5 旋转蒸发器。

4.6 药材粉碎机。

5 样品制备与保存

取有代表性人参样品约500 g，充分粉碎后过2. 0 mm筛。取有代表性样品人参口服液约500 g，混匀，装入洁净容器内，密封并标明标记，于4℃冷藏保存。

在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生五氯硝基苯残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 人参样品

称取5g(精确至0. 01g)试样于100 mL离心管中，加入50 mL丙酮＋正己烷(2+8，体积比)溶液，于高速均质器14 000 r/min均质5 min, 3 000 r/min离心3 min，过滤至150 mL浓缩瓶中，重复上述操作一次。合并提取液，于50℃水浴旋转蒸发至约50 mL，转移至150 mL分液漏斗中。

6.1.2 人参口服液样品

称取5g(精确至0.01g)试样于100 mL离心管中，加入50 mL丙酮＋正己烷(2+8，体积比)提取液，涡旋混合5 min，转移至500 mL分液漏斗中。加入300 mL水，振摇，静置分层，弃去水相。再加入300 mL水，重复上述操作一次。

6.2 净化

在上述分液漏斗中加入10 mL浓硫酸(3.3)，轻轻振摇0.5 min后，静置分层，弃去下层酸液。再重复净化3次～4次(净化至下层酸液呈无色)。再用2×100 mL硫酸钠溶液(3.5)洗涤两次，静置分层后，弃去水相。将净化液通过无水硫酸钠柱(3.8)，用10 mL正己烷洗涤无水硫酸钠柱，收集正己烷至浓缩瓶中，于50℃水浴旋转蒸发至干，用1.0 mL正己烷溶解残渣，供气相色谱-质谱仪测定。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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