6.3 测定

6.3.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：DI3-35MS石英毛细管柱25m×0.25mm(内径)，膜厚0.25um，或相当者；

b)柱温程序:

c)进样口温度：280℃ ;

d)接口温度：250℃;

e)离子源温度：200℃ ;

f)载气：氦气，纯度大于等于99.999%，流速1.0 mL/min;

g)进样方式：无分流，1.0 min后开阀；

h)溶剂延迟：2. 8 min;

i)进样量：2 uL;

1)电子轰击源El能量：70 eV;

k)监测方式：选择离子监测方式(SIM) ;

1)选择离子(m/z)：定量295，定性142、214、237、297。

6.3.2 气相色谱-质谱测定

根据样液中被测物含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中五氯硝基苯的响应值均应在仪器检测的线性范围内，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。

如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，同时所选择离子的丰度比与标准样品相关离子的相对丰度一致(m/z 142、214、237、295、297，其丰度比100:73:85:51:36)，相似度在允差之内(见表1)，根据选择离子m/z 295对其进行外标法定量。在上述气相色谱-质谱条件下，五氯硝基苯的参考保留时间约为8.0 min。

表1 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

6.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

7 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中五氯硝基苯残留量，计算结果应将空白值扣除：

式中：

X—试样中五氯硝基苯的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);

A—样液中五氯硝基苯的峰面积；

A_s—标准工作液中五氯硝基苯的峰面积；

C_s—标准工作溶液中五氯硝基苯的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。

8 方法的测定低限、回收率

8.1 测定低限

本方法测定低限为：0.004 mg/kg。

8.2 回收率

本方法添加浓度范围及回收率见表2。

表2 样品的添加浓度及回收率的实验数据

相关链接：进出口中药材及其制品中五氯硝基苯残留量检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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