1 范围

本标准规定了食品中异稻瘟净的气相色谱一质谱检测方法。

本标准适用于茶叶、菠菜、荞头、苹果、板栗、蜂蜜、食醋、大米、鸡肉、牛肉、鱼肉中异稻瘟净残留量的测定和确证。

2 方法提要

试样中残留的异稻瘟净采用丙酮和正己烷(1+2)振荡提取，石墨化碳黑固相萃取柱或中性氧化铝固相萃取柱净化，洗脱液浓缩并定容后，供气相色谱-质谱仪测定和确证，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.1 正己烷：重蒸馏。

3.2 丙酮：重蒸馏。

3.3 氯化钠。

3.4 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器中备用。

3.5 丙酮＋正己烷(1+2)溶液。

3.6 丙酮＋正己烷(1+1)溶液。

3.7异稻瘟净标准物质(lprobenfos, C₁₃H₂₁O₃PS, CAS:26087-47-8)：纯度大于99%。

3.8 标准储备溶液：准确称取适量的异稻瘟净标准物质，用丙酮将配制成1 000 ug/mL标准储备液，再根据检测要求用正己烷稀释成相应的标准工作溶液。标准溶液避光于4℃保存。

3.9 石墨化碳黑固相萃取柱：3mL、125 mg，或相当者。

3.10 中性氧化铝固相萃取柱：3 mL、125 mg，或相当者。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源(El源)。

4.2 组织捣碎机。

4.3 粉碎机。

4.4 涡旋混匀器。

4.5 固相萃取装置，带真空泵。

4.6 多功能微量化样品处理仪，或相当者。

4.7 低速离心机：3 000 r/min。

4.8 离心管：15 mL,

4.9 刻度试管：15 mL。

4.10 微量注射器：10uL。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

5.1.1 水果或蔬菜

取有代表性样品500 g，将其可食用部分切碎后不可用水洗涤，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。

5.1.2 茶叶及粮谷

取有代表性样品500 g，用粉碎机粉碎并通过2.0 mm圆孔筛。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。

5.1.3 肉及肉制品

取有代表性样品500g，将其切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。

5.2 试样保存

茶叶、蜂产品、调味品及粮谷类等试样于。0℃～4℃保存；水果蔬菜类和肉及肉制品类等试样干-18℃以下冷冻保存。
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

对于茶叶、板栗、蜂蜜、大米样品，称取1g均匀试样(精确至0.001g)，对于菠菜、荞头、苹果、食醋、鸡肉、牛肉、鱼肉样品，称取2g均匀试样(精确至0.001g)。将称取的试样置于15 mL离心管中，加入1g氯化钠，加入2 mL蒸馏水，于混匀器上混匀30 s，放置15 min。加入3 mL丙酮＋正己烷混合液(3.5)，在混匀器上混匀2 min。2500 r min离心1 min，吸取上层正己烷萃取液于另一试管中。再分别加入3 mL，丙酮＋正己烷混合液重复提取两次，合并提取液。

6.2 净化

6.2.1 茶叶、菠菜、荞头、苹果、板栗、蜂蜜样品：将石墨化碳黑固相萃取柱(柱内填约1 cm高的无水硫酸钠层)安装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用1 mL×3丙酮预淋洗萃取柱，再用I mL×3正己烷预淋洗萃取柱，弃去全部预淋洗液。将正己烷提取液加入到石墨化碳黑固相萃取柱中，待提取液全部流出后，再用3 mL丙酮＋正己烷混合液(3.6)洗脱萃取柱，保持流速1.5 mL/min，收集全部流出液，于45℃下，氮气流吹至近干。最后用正己烷定容至0.5 mL，供GC-MS分析。

6.2.2 食醋、大米、鸡肉、牛肉、鱼肉样品：将中性氧化铝固相萃取柱(柱内填约1 cm高的无水硫酸钠层)安装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用3 mL丙酮预淋洗萃取柱，再用3 mL正己烷预淋洗萃取柱，弃去全部预淋洗液。将正己烷提取液加入到中性氧化铝固相萃取柱中，待提取液全部流出后，再用3 mL丙酮＋正己烷混合液(3.6)洗脱萃取柱，保持流速1.5mL/min，收集全部流出液，干45℃下，氮气流吹至近干。最后用正己烷定容至0.5mL，供GC-MS分析。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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