1 范围

本标准规定了食品中扑草净残留量检测的制样和气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于大米、花生、胡萝卜、西兰花、西红柿、洋葱、蘑菇、苹果、柑橘、板栗、鸡肉、牛肉、鸡肾、紫菜中扑草净残留量的测定和确证。

2 方法提要

试样中残留的扑草净用乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱、石墨化碳黑固相萃取柱、N-丙基乙二氨键合硅胶固相萃取柱净化，用气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.1 乙腈：分析纯，色谱纯。

3.2 甲醇。

3.3 乙酸乙酯。

3.4 丙酮。

3.5 二氯甲烷。

3.6 正己烷：分析纯，色谱纯。

3.7 氨水：浓度25%。

3.8 磷酸氢二钾。

3.9 磷酸二氢钾。

3.10 无水硫酸钠：在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。

3.11 氯化钠。

3.12 磷酸盐缓冲溶液(0.5 mol/L, pH7.0)：称取52.7 g磷酸氢二钾和30.2g磷酸二氢钾，加水1 L溶解，用2 mol/L氢氧化钠调pH值至7.0。

3.13 乙酸乙酯＋正己烷混合溶液(1+4)：量取20 mL乙酸乙酯和80 mL正己烷，混匀。

3.14 氨水-甲醇混合溶液(1mol/L)：准确量取1.86 mL氨水用甲醇定容至25 mL。

3.15 扑草净标准物质：纯度大于等于99%，英文通用名(prometryne),CAS No.7287-19-6。

3.16 扑草净标准溶液：准确称取适量的扑草净标准物质，用乙腈配成浓度为 100.0mg/L的标准储备溶液，4℃下避光保存。根据需要用乙腈将储备液稀释成适当浓度的标准工作溶液，现用现配。

3.17 阳离子交换固相萃取柱(SCX) :500 mg，3 mL，或相当者。

3.18 石墨化碳黑固相萃取柱(Envi-Garb) :500 mg，6 mL，或相当者。

3.19 N-丙基乙二氨键合硅胶固相萃取柱(PSA):200 mg，3 mL，或相当者。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源(EI)。

4.2 样品粉碎机。

4.3 振荡器。

4.4 旋转蒸发仪。

4.5 pH计。

4.6 氮吹仪。

4.7 固相萃取装置。

4.8涡旋振荡器。

5 试样制备和保存

5.1 试样制备

5.1.1 大米

取有代表性样品500 g，粉碎并使其全部通过孔径为2.0 mm的样品筛。混合均匀，装入洁净的容器内，密封并标识。

5.1.2 胡萝卜、西兰花、西红柿、洋葱、蘑菇、苹果、柑橘

取有代表性样品500 g，取可食部分后将其切成小块(不可水洗)，用组织捣碎机将样品匀浆，混合均匀，装入洁净的容器内，密封并标识。

5.1.3 花生、板栗

取有代表性样品500 g，取可食部分，粉碎并使其全部通过孔径为2.0 mm的样品筛。混合均匀，装入洁净的容器内，密封并标识。

5.1.4 鸡肉、牛肉、鸡肾

取有代表性样品500 g，切碎并用组织捣碎机将样品加工成浆状，混合均匀，装入洁净的容器内，密闭并标识。

5.1.5 紫菜

取有代表性样品50 g，粉碎，混合均匀，装入洁净的容器内，密封并标识。

5.2 试样保存

粮谷、坚果类试样在-4℃避光保存；水果、蔬菜、肉、内脏等试样在-18℃避光保存。

取样、制样和样品保存过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。