6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 胡萝卜、西兰花、西红柿、洋葱、蘑菇、苹果、柑橘、板栗、花生：称取5g试样(精确至0.01g)于250 mL锥形瓶中，加入30 mL乙腈，于振荡器上振荡20 min，静置10 min，过滤于250 mL分液漏斗。残渣再加入30 mL乙腈提取一次，合并两次滤液。滤液中加入25 g氯化钠和60 mL磷酸盐缓冲液(3.12)，振摇15 min，静置分层，弃去水层，乙腈层过无水硫酸钠后，于40℃浓缩至干，残渣用2.0 mL乙酸乙酯＋正己烷混合溶液(1+4)溶解。

6.1.2 大米：称取5g试样(精确至0.01g)于250 mL锥形瓶中，加10 mL水放置15 min，加入30 mL乙腈，于振荡器上振荡20 min，静置10 min，过滤并收集滤液于250 mL分液漏斗中。残渣再加入20 mL乙腈提取一次，过滤，合并两次滤液。滤液中加入25 g氯化钠和60mL磷酸盐缓冲液(3.12)，振摇15 min，静置分层，弃去水层，乙腈层过无水硫酸钠后，于40℃浓缩至干，残渣用2.0 mL乙酸乙酯＋正己烷混合溶液(1+4)溶解。

6.1.3 鸡肉、牛肉、鸡肾：称取5g试样(精确至0.01g)于50 mL具塞离心管中，加入30 mL乙腈，于振荡器上振荡20 min，静置10 min，过滤于250 mL分液漏斗中。残渣再加入30 mL乙腈提取一次，合并两次滤液。滤液中加入25 g氯化钠和60 mL磷酸盐缓冲液(3.12)，振摇15 min，静置分层，弃去水层。乙腈层加入20 mL用乙腈饱和的正己烷，振荡10 min，弃去正己烷，乙腈层过无水硫酸钠后，于40℃浓缩至干，残渣用2.0 mL乙酸乙酯＋正己烷混合溶液(1+4)溶解。

6.1.4 紫菜：称取3g试样(精确至0.01g)于250mL锥形瓶中，加10 mL水。放置15 min，加入30 mL乙腈，于振荡器上振荡20 min，静置10 min，提取液过滤于250mL分液漏斗中。残渣再加入20 mL乙腈提取一次，合并两次滤液。滤液中加入25 g氯化钠和60 mL磷酸盐缓冲液(3.12)，振摇15 min，静置分层，弃去水层，乙腈层过无水硫酸钠后，于40℃浓缩至干，残渣用2.0 mL乙酸乙酯＋正己烷混合溶液(1+4)溶解。

6.2 净化

6.2.1 对于6.1.1、6.1.2、6.1.3提取的样品溶液，用Envi-Carb和PSA固相萃取柱净化。Envi-Carb小柱和PSA小柱分别用10 mL和4 mL乙酸乙酯＋正己烷混合溶液(1+4)活化，将活化好的PSA小柱连接在Envi-Carb小柱底部。转移提取液至串联柱上，控制流速小于等于2 mL/min，用3×2 mL乙酸乙酯＋正己烷混合溶液(1+4)洗涤鸡心瓶，并将洗涤液转移到串联柱中，收集全部流出液，于40℃在氮吹仪上吹干，用1.0 mL乙腈定容，供气相色谱-质谱测定。

6.2.2 对于6.1.4提取的样品，用Envi-Carb和SCX固相萃取柱净化。Envi-Carb小柱用10 mL乙酸乙酯＋正己烷混合溶液(1+4)活化。转移提取液至Envi-Carb固相萃取柱，控制流速小于等于2 mL/min，用3×2 mL乙酸乙酯＋正己烷混合溶液(1+4)洗涤鸡心瓶，并转移至柱上，抽干，收集全部流出液，于40℃在氮吹仪上吹干，加入1 mL正己烷溶解。SCX固相萃取柱分别用2 mL丙酮和2 mL二氯甲烷活化，转移上述正己烷溶解液至SCX小柱中，用2×1 mL正己烷洗涤鸡心瓶，并转移到柱中，用2 mL二氯甲烷，2×2 mL丙酮依次淋洗，弃去淋洗液，用2 mL氨水-甲醇溶液(3.14)洗脱。洗脱液收集于分液漏斗中，收集之前在分液漏斗中预先加入10 mL磷酸盐缓冲液(3.12)。洗脱液摇匀后分别用10 mL、10 mL、5 mL二氯甲烷萃取，合并全部二氯甲烷提取液，并用无水硫酸钠脱水，浓缩至干，用1.0 mL乙腈定容，供气相色谱-质谱测定。

6.3 测定

6.3.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：D13-5 MS石英毛细管柱，30 m×0.25 mm(内径)×0.25 um，或相当者；

b)色谱柱温度程序：70℃保持1 min，然后以25℃/min升温至180℃，再以5℃/min升温至220℃，再以15℃/min升温至280℃，保持3 min;

c)载气：氦气，纯度大于等于99.999% ;

d)进样口温度：260℃ ;

e)流速：1.0 mL/min;

f)进样方式：不分流进样；

g)进样量：1.0 uL;

h)电子轰击电离源：70 eV ;

i)离子源温度：230℃;

i)四极杆温度：150℃;

k)GC-MS接口温度：280℃;

1)监测离子(m/z) :241、184、226、199。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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