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进出口食品中扑草净残留量检测方法(三)

发布时间:2019-07-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:366

6.3.2 气相色谱质谱测定

根据样液中扑草净含量情况,选定峰面积相近的标准工作液。标准工作溶液和样液中扑草净响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作液和样液等体积参插进行测定。在上述色谱条件下,扑草净的保留时间约为11.5 min。

扑草净的定性离子(m/z)为241、184、226、199,定量离子(m/z)为184,在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子必须出现,离子丰度比变化范围见表1。

表1 扑草净定性离子与相对丰度比

6.4 空白实验

除不加试样外,按上述测定步骤进行。

7 结果计算

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中扑草净的残留量:

式中:

X—试样中扑草净的残留含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

A—样液中扑草净的峰面积;

As—标准工作液中扑草净的峰面积;

Cs—标准工作液中扑草净的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积,单位为毫升(mL) ;

m—最终样液所代表的试样量,单位为克(g)。

注:计算结果需扣除空白值。

8 测定低限、回收率

8.1 测定低限

本方法中扑草净的测定低限为0.01 mg/kg。

8.2添加浓度和回收率

回收率数据见表2。

表2 不同基质中扑草净添加浓度及回收率范围

文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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