5 试样制备和保存

5.1 试样制备

5.1.1 茶叶及粮谷类

取代表性样品约500 g，经粉碎机粉碎并通过2.0 mm圆孔筛，混匀，装入洁净容器内，密封，标明标记。

5.1.2 蔬菜及水果类

取代表性样品约500 g，将其可食部分先切碎，经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装入洁净容器内，密封，标明标记。

5.1.3 畜、禽、水产品类

取代表性样品约500 g，将其可食部分切碎后，用多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装入洁净容器内，密封，标明标记。

5.1.4 蜂产品类

取代表性样品约500 g，未结晶的样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中温热，等样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。在融化时应注意防止水分挥发。装入洁净容器内，密封，并标明标记。

5.1.5 酒类

取代表性样品500 mL，摇匀，装入洁净容器内，密封，标明标记。

5.2 试样保存

茶叶、粮谷、蜂产品、酒类等试样于4℃以下保存；蔬菜、水果、畜、禽、水产品类等试样于-18℃以下保存。

在制样过程中，应防止样品受到污染或发生联苯菊酯残留量的变化。

6 检测步骤

6.1 提取

6.1.1 茶叶、玉米、玫瑰花

称取2g(精确至0.01g)试样于50 mL离心管中，加入2g氯化钠和6 mL水，在旋涡混合器上充分混匀1 min，浸泡0.5 h，加入10 mL正己烷＋丙酮(1+1)混合溶液，以 10 000 r/min均质0.5 min，并以4 000 r/min离心3 min，吸取上层有机相于浓缩瓶中，残渣中加入10 mL正己烷＋丙酮(1+1)混合溶液，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃水浴中减压浓缩至近干。准确加入10 mL环己烷＋乙酸乙酯(1+1)溶解残渣，供凝胶色谱净化。

6.1.2 鸡肉、牛肉、虾肉

称取5g(精确至0.01g)试样于50 mL离心管中，加入15 mL正己烷＋丙酮(1+1)混合溶液，以10000 r/min均质0.5 min，加入4g氯化钠，摇匀，并于4 000 r/min离心3 min，吸取上层有机相于浓缩瓶中，残渣中再加入15 mL正己烷＋丙酮(1+1)混合溶液，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃水浴中减压浓缩至近干，准确加入10 mL环己烷＋乙酸乙酯(1+1)溶解残渣，供凝胶色谱净化。

6.1.3 大米

称取2g(精确至0.01g)试样于50 mL、离心管中，加入2g氯化钠和6 mL水，充分混匀1 min,浸泡0.5 h，加入10 mL正己烷＋丙酮(1+1)混合溶液，以10000r/min均质0.5 min，并以4 000 r/min离心3 min，吸取上层有机相于浓缩瓶中，残渣中加入10 mL正己烷＋丙酮(1+1)混合溶液，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃水浴中减压浓缩至近干。准确加入2.0 mL正己烷，供固相萃取柱净化。

6.1.4 小松菜、西芹、大蒜、洋葱、大葱、萝卜、蘑菇、苹果、板栗、黄酒、蜂蜜

称取5g(精确至0.01g)试样于50 mL离心管中(黄酒、蜂蜜需先加水15 mL混匀)，加入15 mL正己烷＋丙酮(1+1)混合溶液，以10000 r/min均质0.5 min，加入4g氯化钠，摇匀，并于4 000 r/min离心3 min，吸取上层有机相于浓缩瓶中，残渣中再加入15 mL正己烷＋丙酮(1+1)混合溶液，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃水浴中减压浓缩至近干，准确加入5 mL正己烷，供固相萃取柱净化。

6.2 净化

6.2.1 鸡肉、牛肉、虾肉、茶叶、玉米、玫瑰花

将6.1.1和6.1.2的提取液转移到离心管中，4000r/min离心3 min，将上清液转移到凝胶渗透色谱仪的样品瓶中，取5.0 mL上清液过凝胶净化柱(3.10)，流速5 mL/min，用环己烷＋乙酸乙酯(1+1)溶剂洗脱，弃去前50 mL淋洗液，收集50 mL～70 mL的淋洗液，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，用5 mL正己烷分次溶解残渣。转移入弗罗里硅土固相萃取柱(3.11)中，用5 mL正己烷淋洗，弃去流出液，用5 mL正己烷＋乙醚(95+5)混合溶液洗脱。收集洗脱液于10 ml-玻璃离心管，在45℃水浴中用吹氮浓缩仪缓缓吹至近干。用正己烷溶解并定容至2.5mL(鸡肉、牛肉、虾肉)或1.0mL(茶叶、玉米、玫瑰花)，供气相色谱-质谱检测。

6.2.2 小松菜、西芹、大蒜、洋葱、大葱、萝卜、蘑菇、苹果、板栗和大米

准确移取1.0 mL(小松菜、西芹、大蒜、洋葱、大葱、萝卜、蘑菇、苹果、板栗和大米)或2.0 mL(黄酒、蜂蜜)提取液入弗罗里硅土固相萃取柱(3.11)中。用5 mL正己烷淋洗，弃去流出液，用5 mL正己烷＋乙醚(95+5)混合溶液洗脱。收集洗脱液于10 mL玻璃离心管，在45℃水浴中用吹氮浓缩仪缓缓吹至近干，用正己烷溶解并定容至1 mL，供气相色谱-质谱检测。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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