1 范围

本标准规定了食品中氟虫腈残留量检测和制样、气相色谱-质谱检测和确证方法。

本标准适用于菠菜、藕、草葛、花生、鸡肉、猪肉、鳍鱼、蜂蜜、板栗、茶叶和酱油中氟虫腈残留量的测定和确证。

2 方法提要

试样经乙腈提取，以正己烷液液分配和初级次级胺(PSA)固相萃取柱净化，用气相色谱-负化学源质谱测定，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

3.1 丙酮：残留级。

3.2 乙腈：残留级。

3.3 正己烷：残留级。

3.4 氯化钠：650℃灼烧4h，置入干燥器中冷却，备用。

3.5 丙酮＋正己烷(3+7)：取300 mL丙酮，加入700 mL正己烷，摇匀备用。

3.6 氟虫腈标准品(Fipronil I C₁₂H₄C₁₂F₆N₄OS, CAS 120067-37-3)：纯度大于等于96.5％。

3.7 氟虫腈标准溶液的配制：准确称取适量标准品，用少量的丙酮溶解，并以丙酮配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液。根据需要再用丙酮＋正己烷(3.5)稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存于-18℃冰箱中。

3.8 丙基乙二胺键合硅胶(Primary Secondary amine, PSA)固相萃取柱：500 mg，3 mL或相当者。

4 仪器与设备

4.1 气相色谱-质谱仪：配有负化学源。

4.2 固相萃取装置。

4.3 均质器。

4.4 旋转蒸发器。

4.5 氮气浓缩仪。

4.6 具塞离心管：50 mL，100 mL。

4.7 浓缩瓶：50 mL，100 mL。

4.8 移液管：1 mL，2 mL，5 mL，10 mL。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

5.1.1 粮谷

取有代表性样品量500g，用磨碎机全部磨碎并通过2.0 mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的的容器内，密闭，标明标记。

5.1.2 水果或蔬菜

取有代表性样品500 g，将其可食用部分切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。

5.1.3 肉及肉制品

取有代表性样品500 g，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器内作为试样。密闭，标明标记。

5.1.4 蜂蜜及蜂制品

取有代表性样品量500 g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装入洁净的容器，密闭，标明标记。

5.1.5 茶叶

取有代表性样品500 g，用磨碎机全部磨碎并通过2.0 mm圆孔筛。混匀，装入洁净的洁净容器内，密闭，标明标记。

5.1.6 坚果

取有代表性样品500 g，用磨碎机全部磨碎并通过20 mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的洁净容器内，密闭，标明标记。

5.1.7 水产品

取有代表性样品500 g，从所取样品中取出约1 kg，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记。

5.2 试样保存

粮谷类试样于0℃～4℃保存；水果和蔬菜及其他类试样于-18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

称取10 g试样(精确至0.1g)于100 mL具塞离心管中，加入10 mL水，准确加入40 mL乙腈(3.2)，用均质器高速匀浆提取2 min(酱油和蜂蜜仅需剧烈振荡10 min)，再加入5g氯化钠(3.4)，剧烈振荡10 min, 3 000r/ min离心10 min。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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