1 范围

本标准规定了可乐饮料中11种有机磷、有机氯农药残留量的气相色谱测定方法。

本标准适用于可乐饮料中敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、七氯、六氯苯、六六六及其异构体(a-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六)、五氯硝基苯等11种有机磷、有机氯农药残留量的检测。

2 方法提要

试样中有机磷残留经乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠脱水，旋转蒸发后转移至离心管中，吹氮近干，10%甲醇水溶液溶解，过HLB柱净化，气相色谱火焰光度检测器测定，外标法定量。

试样中有机氯残留经乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠脱水，旋转蒸发后转移至离心管中，吹氮近干，正己烷定容，磺化净化，气相色谱电子俘获检测器测定，外标法定量。

3 试剂材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸水。

3.1 正己烷：色谱纯。

3.2 甲醇：色谱纯。

3.3 乙酸乙酯：优级纯。

3.4 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。

3.5 氯化钠。

3.6 氢氧化钠。

3.7 浓硫酸：优级纯。

3.8 甲醇+水溶液(5+95)，量取5 mL甲醇(3.2)与95 mL水混合。

3.9 甲醇＋水溶液(10+90)，量取10 mL甲醇(3.2)与90mL水混合。

3.10 氢氧化钠溶液，1 mol/L：称20 g氢氧化钠，用水溶解并定容至500 mL。

3.11 农药标准物质：敌敌畏(C₄H₇Cl₂O₄P, CAS No. 62-73-7)、毒死蜱(C₉H₁₁C1₃NO₃PS, CAS No. 2921-88-2)、马拉硫磷(C₁₀H₁₉O₆PS₂,CAS No. 121-75-5)、对硫磷(C₁₀H₁₄NO₅PS, CAS No. 56-38-2)为固体标准，纯度大于96.0%；七氯(C₁₀H₅C1₇,CAS No. 76-44-8)、六氯苯(C₆Cl₆,CAS No. 118-74-1),a-六六六(C₆H₆C1₆, CAS No. 319-84-6),β-六六六(C₆H₆C1₆,CAS No. 319-85-7), γ-六六六(C₆H₆C1₆,CAS No.55963-79-6),δ-六六六(C₆H₆C1₆, CAS No. 319-86-8)、五氯硝基苯(C₆Cl₅NO₂, CAS No. 82-68-8)为标准液体，体积1 mL，浓度为100 mg/L。

3.12 有机磷农药标准溶液：

a)有机磷农药标准储备溶液：准确称取适量质量的敌敌畏、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷，分别用丙酮溶解并定容至棕色容量瓶中，浓度相当于1000 mg/L，储备液于-18℃以下保存。

b)有机磷混合标准中间溶液：准确吸取适量敌敌畏、毒死蜂、马拉硫磷、对硫磷标准储备溶液于棕色容量瓶中，用丙酮定容至刻度，各种有机磷农药标准溶液的浓度为10 mg/L，此中间溶液于-18℃以下保存。

c)有机磷混合标准工作溶液：用乙酸乙酯将混合标准中间溶液按需要逐级稀释，配制为4种有机磷农药混合标准工作溶液，混合标准工作溶液在0℃～4℃保存。

3.13有机氯农药标准溶液：

a)有机氯农药混合标准中间溶液：移取适量体积的七氯、六氯苯、六六六混合标准溶液、五氯硝基苯标准溶液于棕色容量瓶中，用正己烷定容至刻度，各种有机氯农药标准溶液的浓度为10 mg/L，此中间溶液于-18℃以下保存。

b)有机氯混合标准工作溶液：用正己烷将混合标准中间溶液按需要逐级稀释，配制为有机氯农药混合标准工作溶液，混合标准工作溶液于0℃～4℃保存。

3.14 HLB固相萃取小柱：60 mg，3 mL或相当者。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱仪，配电子俘获检测器(ECD)和火焰光度检测器(FPD磷滤光片，波长525 nm。

4.2 旋涡混合器。

4.3 离心机。

4.4 吹氮浓缩仪。

4.5 固相萃取装置。

4.6 旋转蒸发装置。

4.7 分液漏斗：500 mL。

4.8 磨口玻璃圆底烧瓶：500 mL。

4.9 玻璃砂芯漏斗。

4.10 聚丙烯具塞离心管：15 mL。

5 测定步骤

5.1 有机磷、有机氯农药的提取

取可乐样品于烧杯中，放置60 min，并用玻璃棒搅拌排气。准确称取150g(精确至0.01g)在可乐样品中加入1 mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值至7左右。将调节至中性的可乐样品转移至500 mL分液漏斗中，加入15 g氯化钠和乙酸乙酯100 mL，剧烈振荡2 min并不时排气，静置10 min后，取上层有机相，过预先填充的无水硫酸钠柱(在玻璃砂芯漏斗中装入15 g左右无水硫酸钠，并用20 mL乙酸乙酯淋洗)，收集于500 mL圆底烧瓶中。在分液漏斗中分两次加入200 mL乙酸乙酯，每次100 mL，重复以上提取步骤，合并提取液于40℃水浴下旋转蒸发至3 mL～4 mL，转移至15 mL离心管中，用9 mL 正己烷分三次洗涤圆底烧瓶，合并洗涤液于15 mL离心管中，40℃水浴下吹氮近干。

5.2 净化

5.2.1 有机磷农药测定样品溶液净化

HLB固相萃取柱使用前分别用乙酸乙酯3 mL淋洗一次，3 mL甲醇和3 mL水预处理两次，保持柱体湿润。将5.1中提取液用5mL 10％甲醇水溶液溶解，以每秒1滴速率过HLB固相萃取柱，弃去流出液，再用10mL 5％甲醇水溶液润洗离心管并上HLB柱，弃去从HLB柱流出的润洗液，真空排干小柱10 min。用9 mL乙酸乙酯进行洗脱，收集洗脱液于15 mL离心管中，加入3g无水硫酸钠，振荡3 min, 5 000 r/min条件下离心2 min，将溶液转移至另一离心管中，于40℃水浴中吹氮浓缩近干，用乙酸乙酯定容至1.0 mL，供气相色谱FPD测定。

5.2.2 有机氯农药测定样品溶液净化

将5.1中提取液用1 mL正己烷溶解，加入0.5 mL浓硫酸，手动轻摇混匀，5 000 r/min离心r5 min后，取上层有机相进气相色谱ECD测定，如净化效果不充分，可再加入浓硫酸净化一次。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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