6.2 净化

用5 mL乙腈＋甲苯(3+1)预淋洗LC-NH₂氨基固相萃取柱，将提取液全部倾入萃取柱中，再用12 mL乙腈＋甲苯(3+1)分次注入萃取柱中进行洗脱，收集洗脱液。于45℃水浴中用氮气吹去溶剂，用甲苯溶解并定容至1.0 mL，供气相色谱-质谱测定。

6.3 气相色谱-质谱测定条件

6.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱：DB-5 MS石英毛细管柱，30 m×0.25 mm(内径)× 0.25 um，或相当者；

b)载气：氦气，纯度大于等于99.995%；恒流模式，流速1.0 mL/min;

c)色谱柱程序升温条件

d)进样口温度：320℃;

e)进样方式：无分流进样。1 min后打开分流阀；

f)进样量：2 uL。

6.3.2 质谱条件

a)离子源温度：230℃;

b)传输线温度：300℃ ;

c)电离方式：El;

d)电离能量：70 eV;

e)选择监测离子(m/z):259、287、325、354。

6.3.3 测定

6.3.3.1 定性测定

在上述色谱条件下，丙炔氟草胺的保留时间约为19.9min，待测样品中化合物色谱峰的保留时间与标准溶液相比变化范围应在±0.25 min之内。

在扣除背景后的样品质谱图中，选择监测离子的丰度比与丙炔氟草胺标准样品相关离子的相对丰度应一致，相似度在允差之内，见表1。

表1 丙炔氟草胺定性离子相对丰度比和最大允许偏差

6.3.3.2 定量测定

本方法采用外标法定量，定量离子为m/z354；为减少基质对定量的影响，需用空白样液来配制所使用的基质标准工作溶液，根据样液中丙炔氟草胺出峰情况，选定响应值相近的基质标准工作溶液进行定量，标准工作液和样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和样液中丙炔氟草胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。

6.4 空白实验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

7 结果计算

7.1 计算公式及表述

用色谱工作站或按式(1)计算试样中丙炔氟草胺的含量，计算结果须扣除空白值：

式中：

X—试样中丙炔氟草胺含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

A—试样中丙炔氟草胺峰面积；

A_s—基质标准溶液中丙炔氟草胺峰面积；

c—基质标准溶液浓度，单位为毫克每升(mg/L) ;

V—样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—样品称样量，单位为克(g)。

8 测定低限、回收率

8.1 测定低限

本方法的测定低限为：0.01 mg/kg。

8.2 回收率

丙炔氟草胺添加浓度及回收率的实验数据见表2。

表2 丙炔氟草胺添加回收率数据

相关链接：进出口食品中丙炔氟草胺残留量检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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