1 范围

本标准规定了食品中丙炔氟草胺残留量的制样和气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于苹果、菠菜、姜、鱼、鸡肉、猪肉、大豆、大米、杏仁和猪肝中丙炔氟草胺残留量的检测。

2 样品制备与保存

2.1 大豆、大米及杏仁

取代表性样品500 g，粉碎并使其全部通过孔径为2.0 mm的样品筛。混合均匀后均分成两份，装入洁净容器内，密封并标识；在-4℃避光保存。

2.2 菠菜、苹果和姜

取代表性样品至少500 g，取可食部分后将其切成小块，用组织捣碎机将样品匀浆，混合均匀后分成两份，装入洁净的样品袋内，密闭并标识；在-18℃避光保存。

2.3 鱼、鸡肉、猪肉和猪肝

取代表性样品至少500 g，取可食部分切碎并用组织捣碎机将样品匀浆，混合均匀后分成两份，装入洁净的样品袋内，密闭并标识；在-18℃避光保存。

在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 方法提要

试样经乙腈或乙酸乙酯提取，氨基固相萃取柱净化，洗脱液浓缩后定容，采用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除特殊规定外，所有试剂均为分析纯，水为双蒸水或离子交换水。

4.1 乙腈：色谱纯。

4.2 甲苯：色谱纯。

4.3 乙酸乙酯。

4.4 正己烷。

4.5 丙炔氟草胺(Flumioxazin, CH₁₅FN₂O₄, CAS. No: 103361-09-7)标准品：纯度大于99%。

4.6 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。

4.7 乙腈饱和正己烷：取少量乙腈加入正己烷中，剧烈振摇，并继续加入乙腈至出现明显分层，静置备用。

4.8 LC-NH₂氨基固相萃取柱：3 mL,0.5g或相当者。

4.9 丙炔氟草胺标准溶液：准确称取适量的丙炔氟草胺标准品，用乙腈配制成浓度为100 ug/mL的标准储备液，此溶液保存在棕色容量瓶中，在0℃～4℃条件下保存。根据需要再用乙腈稀释储备液，配制成适当浓度的标准工作液，在0℃～4℃条件下保存。

4.10 基质标准工作溶液：基质标准工作溶液是将适量的丙炔氟草胺标准使用液，用空白基质提取液配成适当浓度的基质标准工作溶液。基质标准工作溶液应现用现配。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI)。

5.2 旋转蒸发仪。

5.3 固相萃取装置。

5.4 吹氮浓缩仪。

5.5 旋涡混合器。

5.6 离心机。

5.7 高速组织捣碎机。

5.8 浓缩瓶：250 mL。

5.9 离心管：15 mL,50 mL。

5.10 微量注射器：10 uL。

6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 大豆、大米及杏仁

称取5g试样(精确到0.01g)于5 0 mL离心管中，用15 mL乙腈提取，充分振荡3 min，于4000r/min离心3 min，将提取液移入另一离心管中，分别用15 mL，10 mL乙腈重复上述操作一次，合并提取液到离心管中，加入5 mL乙腈饱和正己烷(4.7)，振荡2 min，于4 000 r/min离心3 min后，弃去正己烷层。将乙腈层转移至250 mL浓缩瓶中，在45℃水浴中减压浓缩至近干，加入2 mL乙腈＋甲苯(3+1)溶解残渣，待净化。

6.1.2 菠菜、苹果和姜

称取5g试样(精确到0.01g)于50 mL离心管中，加入5g无水硫酸钠，用15 mL乙酸乙酯提取，充分振荡3 min，于5 000 r/min离心3 min，重复上述操作两次，合并上层清液到250 mL浓缩瓶中，在45℃水浴中减压浓缩至近干，加入2 mL乙腈＋甲苯(3+1)溶解残渣，待净化。

6.1.3 鱼肉、鸡肉、猪肉和猪肝

称取5g试样(精确到0.01g)于50 mL离心管中，加入5g无水硫酸钠，用15 mL乙腈提取，充分振荡3 min，于4 000 r/min离心3 min，将提取液移入另一离心管中，分别用15 mL和10 mL乙腈重复上述操作一次，合并提取液，在离心管中加入5 mL乙腈饱和正己烷(4.7)，振荡2 mini，于4 000 r/min离心3 min后，弃去正己烷层。将溶液转移至250 mL茄形瓶中，用5 mL乙腈洗涤离心管两次，并将洗涤液合并至浓缩瓶中，在45℃水浴中减压浓缩至近干，加入2 mL乙腈＋甲苯(3+1)溶解残渣，待净化。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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