北京普天同创生物科技有限公司
6.6 口味、口感检验
从6.4.2.2搓去种皮的仁粒中,随机取20~30完善粒逐一品尝,检验其口味、口感是否正常。
6.7 过氧化值检验
6.7.1 原理
油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
6.7.2 试剂
a.石油醚:沸程30~60℃;
b.氯仿:分析纯、重蒸;
c.冰乙酸:优级纯;
d.碘化钾:优级纯;
e.重铬酸钾:优级纯;
f.冰乙酸-氯仿混合液(3+2);
g.碘化钾(优级纯)饱和溶液:于暗处保存,使用前注意检查,若溶液呈淡黄色,有游离碘析出时,需重配;
h.1%淀粉指示剂:称取可溶性淀粉1g,用少量水调成糊状,倒入100 mL沸水中,调匀,继续微沸2 min,冷却备用;
i.0.1 mol/L硫代硫酸钠标准贮备液:称取26 g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),加0.2g碳酸钠,溶于100 mL水中,缓缓煮沸10 min,冷却。放置两周后,按以下方法标定其浓度:
称取15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g。置于碘量瓶中,溶于25 mL水,加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10 min,加150 mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液〔c(Na2S2O3)=0.1 mol/L〕滴定。近终点时加3 mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,即为终点。同时作空白试验。
按式(9)计算硫代硫酸钠标准溶液浓度:
式中:c(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
M—重铬酸钾之质量,g;
V1—硫代硫酸钠溶液之用量,mL;
V2—空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,mL;
0.049 03—与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=1.000 mol/L〕相当以克表示的重铬酸钠的质量。
j.0.01 mol/L硫代硫酸钠标准液:准确吸取0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液100 mL于1 000 mL容量瓶中,加新煮沸放冷的蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
6.7.3 仪器及用具
a.具氨气导管的磨口三角瓶:250 mL;
b.滴定管:刻度0. 005~0.05 mL;
c.定量移液管:1 mL ;
d.高纯氮气:纯度 99%以上;
e.索氏脂肪浸油器:250 mL;
f.电热恒温水浴;
g.样品粉碎机:电动搅拌器或效果与其相当的其他样品粉碎机;
h.天平:感量0.1 g、0.0001g。
6.7.4 试样制备
按6.2流程图分取试样约100 g,逐个剥开,全部仁粒用粉碎机粉碎,用2.5 mm圆孔筛过筛,筛上部分继续粉碎,至全部样品筛上部分不超过10%,然后合并筛上、筛下样品装入磨砂广口瓶,混匀备用。
文章来源:《食品化妆品检验卷食品检验规程上》
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