5.3.3 灰分测定

5.3.3.1 原理：试样经粉碎、混匀后，在高温炉内用525℃±25℃灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分系用灼烧重量法测定。

5.3.3.2 仪器和设备

a)高温炉：附温度自动控制器。

b)分析天平：感量0.001g。

c)瓷坩埚：50 mL。

d)玻璃干燥器：内盛有效干燥剂。

e)电炉：附调压器。

5.3.3.3 测定方法：称取制备试样约3g(准确至0.001g)，置于灼烧至恒重的瓷坩埚内，于电炉上缓慢加热炭化至无烟为止，移入高温炉内，以525℃±25℃，灼烧2h，停止加热，待炉温降至200℃时取出瓷坩埚，置于干燥器内冷却至室温，迅速称量(准确至0.001g)。再将瓷坩埚移入高温炉内，按上述温度灼烧1h，冷却，称量。重复此操作过程，直至连续两次称量差不超过0.002g，即为恒重。以最小称量为准。按式(4)计算灰分含量：

式中：A—灰分含量，％；

m—试样质量，g；

m₁—瓷坩埚质量，g；

m₂—灼烧后瓷坩埚及灰分质量，g。

5.3.3.4 允许误差：灰分测定应作平行试验，两结果之差不得超过0.2％。

5.3.4 人参总皂试测定

5.3.4.1 原理：试样经乙醚脱脂后，用甲醇提取皂甙，并以正丁醇萃取、纯化。采用香草醛-高氯酸显色体系，于560 nm处进行定量测定。

5.3.4.2 仪器和设备

a)分光光度计；

b)分析天平：感量为0.0001g ;

c)恒温水浴锅：精度±1℃;

d)旋转蒸发器；

e)索氏提取器：50 mL或100 mL;

f)分液漏斗：250 mL;

g)微量取样器：10 uL～1 000uL;

h)具塞试管：10 mL;

i)分液漏斗架、试管架。

5.3.4.3 试剂

a)乙醚、甲醇、正丁醇、高氯酸、冰乙酸及香草醛均为分析纯，水为蒸馏水；

b)香草醛-冰乙酸溶液：80o(m/V);

c)人参皂甙Re标准品：纯度≥95％;

d)人参皂甙Re标准溶液(1mg/mL)：准确称取10 mg人参皂甙Re标准品，置于10 mL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀。

5.3.4.4 测定步骤

5.3.4.4.1 样品溶液的制备：准确称取制备试样1.0 g，置于滤纸筒内，用索氏提取器于水浴上以乙醚回流脱脂2h，取出滤纸筒挥干乙醚，再加甲醇提取5h(回流速度约12次/h)，提取液蒸发至干，用水溶解残渣，并定容至50 mL容量瓶中，摇匀。准确移取20 mL样液，置分液漏斗中，分别用25 mL、15 mL、15 mL、15 mL水饱和正丁醇萃取4次，合并萃取液。再用25 mL正丁醇饱和蒸馏水洗涤后，将正丁醇萃取液置于90℃水浴中减压蒸干，残渣加甲醇溶解，并定容至10 mL容量瓶中，摇匀，待测。

5.3.4.4.2 标准曲线的绘制：用微量取样器分别吸取0uL、30uL、50uL、100uL、150 uL人参皂甙Re标准溶液于10 mL具塞试管中，将试管置水浴中挥尽溶剂，取出加入0.2 mL香草醛-冰乙酸溶液和0.8mL高氯酸，摇匀，置60℃水浴中，加热15 min取出，立即以流水冷却2 min，加5 mL冰乙酸，摇匀。同时以相应试剂为空白，于560 nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，人参皂甙Re含量(ug)为横坐标，绘制标准曲线。

5.3.4.4.3 样品测定：用微量取样器精密吸取50 uL待测液，置于10 mL具塞试管中，按5.3.4.4.2方法测定吸光度，然后从标准曲线上查出相应的人参皂试含量(ug)，按式(5)计算人参总皂甙百分含量：

式中：G—人参总皂甙含量，％；

a—样品吸光度对应皂甙含量，ug ;

V₁—样品提取后水溶液总体积，mL ;

V₂—待测液总体积，mL ;

V₃—萃取时吸取皂甙水溶液体积，mL ;

V₄—测定时待测液加入量，uL ;

m—样品质量，g；

p—人参皂甙Re标准品纯度，％。

5.3.4.5 允许误差：人参总皂甙测定应作平行试验，两结果之差不得超过0.2％。

文章来源：《食品化妆品检验卷食品检验规程上》

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