1．原理

样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药用有机溶剂提取，经液一液分配及色谱分离净化除去干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

2．试剂和材料

石油醚(沸程30～60℃，重蒸)、丙酮(重蒸)、苯(重蒸)、乙酸乙酯(重蒸)、无水硫酸钠、弗罗里硅土(色谱用，620~(：灼烧4h后备用，用前140℃烘烤1h，加5％水脱活)、色谱用活性炭(550℃灼烧4h后备用)、脱脂棉(经正己烷洗涤后，干燥备用)。农药标准品：六六六(a—HCH、卜HCH、pHCH、萨HcH)纯度不低于99％，滴滴涕(p，p’一DDE、0，p’一DDT、声，pLDDD、声，p，_DDT)纯度不低于99％，七氯、艾氏剂、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的纯度不低于99％。标准溶液：分别准确称取上述农药标准品，用苯溶解并配成1mg／mL的储备溶液。使用时用石油醚稀释配成单品种的标准使用液。再根据各农药品种在仪器上的响应情况，吸取不同量的标准储备溶液，用石油醚稀释成混合标准使用液。

3．仪器

气相色谱仪附电子捕获检测器(ECD)、电动振荡器、组织捣碎机、旋转蒸发仪、过滤器具[布氏漏斗(直径80mm)，抽滤瓶(20()mI。)]、具塞三角瓶(100mI。)、分液漏斗(250mL)、色谱柱。

4．样品制备

取粮食样品经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。

5．分析步骤

(1)提取称取10g粮食试样，置于lOOmL具塞三角瓶中，加入20mI。石油醚，于振荡器上振摇O．5h。

(2)净化色谱柱的制备：玻璃色谱柱中先加入1cm高无水硫酸钠，再加入5％水脱活弗罗里硅土5g，最后加人1cm高无水硫酸钠，轻轻敲实，用20mL石油醚淋洗净化柱，弃去淋洗液，柱面要留有少量液体。

净化与浓缩：准确吸取样品提取液2mI。，加入已淋洗过的净化柱中，用100mL石油醚一乙酸乙酯(95+5)洗脱，收集洗脱液于蒸馏瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩近于，用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心管中，最终定容至1．0mI。，供气相色谱分析。

(3)测定色谱柱：石英弹性毛细管色谱柱，0．25mm(内径)×1jm．内涂有固定液。气体流速：氮气40mL／min，尾吹气60mL／min，分流比1：50。柱温自ls。_ 升至230~（5℃／min)。保持30min；检测器、进样口温度250℃。

色谱分析：吸取1pL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。再吸取1弘L混合标准溶液进样，记录色谱峰的保留时间和峰高。根据组分在色谱上的出峰时间与标准组分比较定性；用外标法与标准组分比较定量。

6．结果计算

X为试样中农药的含量，mg／kg；E。：为标准样品中i组分农药的含量，ng；Vl为试样进样体积，μL；v2为最后定容体积，mL。

7．精密度和准确度

将10种有机氯和6种拟除虫菊酯类农药混合标准品分别加入到面粉中进行方法的精密度和准确度试验，添加回收率在81．71％～112．41％，变异系数在2．48％～10．05％。