1 范围

本标准规定了乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定方法。

标准第一法适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定；第二法适用于乳、乳粉，以及低脂乳、脱脂乳、低脂乳粉和脱脂乳粉中黄曲霉毒素M1的测定；第三法适用于乳和乳粉中黄曲霉毒素M1的测定;第四法适用于液态乳和乳粉中黄曲霉毒素M1的测定。

2 规范性引用文件

本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

3 原理

试样液体或固体试样提取液经均质、超声提取、离心，取上清液经免疫亲和柱净化，洗脱液经氮气吹干，定容，微孔滤膜过滤，经液相色谱分离，电喷雾离子源离子化，多反应离子监测(MRM)方式检测。基质加标外标法定量。

4试剂和材料

除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲酸(HCOOH)。

4.2 乙腈(CH₃CN):色谱纯。

4.3 石油醚(C_nH_2n+2)：沸程为30℃～60℃。

4.4 三氯甲烷(CHC1₃)。

4.5 氮气：纯度≥99.9%。

4.6 黄曲霉毒素M₁标准样品：纯度≥98%。

4.7 乙腈—水溶液(1+4)：在400mL水中加入100mL乙腈。

4.8 乙腈—水溶液(1+9)：在450mL水中加入50mL乙腈。

4.9 0.1%甲酸水溶液：吸取1mL甲酸(4.1),用水稀释至1000mL。

4.10 乙腈-甲醇溶液(50+50)：在500mL乙腈中加入500mL甲醇。

4.11 氢氧化钠溶液(0.5mol/L)：称取2g氢氧化钠溶解于100mL水中。

4.12空白基质溶液

分别称取与待测样品基质相同的、不含所测黄曲霉毒素的阴性试样8份于100mL烧杯中。以下操作按6.1试液提取和6.2净化步骤进行。合并所得8份试样的纯化液，用0.22um微孔滤膜的一次性滤头(5.23)过滤。弃去前0.5mL滤液，接取少量滤液供液相色谱—质谱联用仪检测。

获得色谱—质谱图后。剩余滤液转移至棕色瓶中，在-20℃电冰箱内保存，供配制标准系列溶液使用。

4.13 黄曲霉毒素M₁标准储备溶液：分别称取标准品黄曲霉毒素M1 0.10mg(精确至0.01mg),用三氯甲烷(4.4)溶解定容至10mL。此标准溶液浓度为0.01mg/mL。溶液转移至棕色玻璃瓶中后，在-20℃电冰箱内保存，备用。

4.14 黄曲霉毒素M₁标准系列溶液：吸取黄曲霉毒素M₁标准储备溶液(4.13)10uL于10mL容量瓶中，用氮气将三氯甲烷吹至近干，空白基质溶液(4.12)定容至刻度，所得浓度为10ng/mL的M₁标准中间溶液。再用空白基质溶液(4.12)将黄曲霉毒素M₁标准中间溶液稀释为0.5ng/mL、0.8ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、4.0ng/mL、6.0ng/mL、8.0ng/mL的系列标准工作液。

相关链接：婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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