6.3 液相色谱参考条件

流动相：A液，0.1%甲酸溶液；B液，乙腈—甲醇溶液(1+1) 。

流动相流动速度：0.3mL/min。

柱温：35℃。

试液温度：20℃。

进样量：10 uL。

6.4 质谱参考条件

检测方式：多离子反应监测(MRM),详见表1中母离子、子离子和碰撞能量。

表1 离子选择参数表

6.5 定性

试样中黄曲霉毒素M₁色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，变化范围应在±2.5%之内。

黄曲霉毒素M₁的定性离子的重构离子色谱峰的信噪比应大于等于3(S/N≥3),定量离子的重构离 子色谱峰的信噪比应大于等于10(S/N≥10)。

每种化合物的质谱定性离子必须出现，至少应包括一个母离子和两个子离子，而且同一检测批次， 对同一化合物，样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差 不超过表2规定的范围。

表2定性时相对离子丰度的最大允许偏差

各检测目标化合物以保留时间和两对离子(特征离子对/定量离子对)所对应的LC-MS/MS色谱峰面积相对丰度进行定性。要求被测试样中目标化合物的保留时间与标准溶液中目标化合 物的保留时间一致(一致的条件是偏差小于20%),同时要求被测试样中目标化合物的两对离子 对应LC-MS/MS色谱峰面积比与标准溶液中目标化合物的面积比一致。

6.6 试样测定

按照6.3和6.4确立的条件，测定试液(6.2)和标准系列溶液(4.14)中黄曲霉毒素M1的离子强度，外标法定量。

色谱参考保留时间：黄曲霉毒素M₁ 3.23 min。

6.7 空白试验

不称取试样，按6.5的步骤做空白实验。应确认不含有干扰被测组分的物质。

6.8 标准曲线绘制

将标准系列溶液(4.14)由低到高浓度进样检测，以峰面积一浓度作图，得到标准曲线回归方程。

6.9 定量测定

待测样液中被测组分的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围时，则应将样液用空白基质 溶液稀释后重新进样分析或减少取样量，重新按6.1进行处理后再进样分析。

7 分析结果的表述

外标法定量，按式(1)计算黄曲霉毒素M₁的残留量。

式中：

X—试样中黄曲霉毒素M₁的含量，单位为微克每千克(ug/kg)；

A—试样中黄曲霉毒素M₁的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

V—样品定容体积，单位毫升(mL);

f—样液稀释因子；

m—试样的称样量，单位克(g)。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

8 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

相关链接：乳和乳制品中黄曲霉毒素M₁的测定—免疫亲和层析净化液相色谱串联质谱法（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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