19 原理

根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用，反应式如下：

C₅H₅N•I₂+C₅H₅N•SO₂+C₅H₅N+H₂O+CH₃OH→2C₅H₅N•HI+C₅H₆N[SO₄CH₃]

卡尔•费休水分测定法又分为库仑法和容量法。库仑法测定的碘是通过化学反应产生的，只要电解液中存在水，所产生的碘就会和水以1:1的关系按照化学反应式进行反应。当所有的水都参与了化学反应，过量的碘就会在电极的阳极区域形成，反应终止。容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。

20 试剂和材料

20.1 卡尔•费休试剂。

20.2 无水甲醇(CH₄O):优级纯。

21 仪器和设备

21.1 卡尔•费休水分测定仪。

21.2 天平：感量为0.1mg。

22 分析步骤

22.1 卡尔•费休试剂的标定(容量法)

在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇，在搅拌下用卡尔•费休试剂滴定至终点。加入10mg水(精确至0.0001g),滴定至终点并记录卡尔•费休试剂的用量(V)。卡尔•费休试剂的滴定度按式

(3)计算：

式中：

T—卡尔•费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

M—水的质量，单位为毫克(mg)；

V—滴定水消耗的卡尔•费休试剂的用量，单位为毫升(mL)。

22.2 试样前处理

可粉碎的固体试样要尽量粉碎，使之均匀。不易粉碎的试样可切碎。

22.3 试样中水分的测定

于反应瓶中加一定体积的甲醇或卡尔•费休测定仪中规定的溶剂浸没铂电极，在搅拌下用卡尔•费休试剂滴定至终点。迅速将易溶于上述溶剂的试样直接加入滴定杯中；对于不易溶解的试样，应采用对滴定杯进行加热或加入已测定水分的其他溶剂辅助溶解后用卡尔•费休试剂滴定至终点。建议采用库仑法测定试样中的含水量应大于10ug，容量法应大于100ug。对于某些需要较长时间滴定的试样，需要扣除其漂移量。

22.4 漂移量的测定

在滴定杯中加入与测定样品一致的溶剂，并滴定至终点，放置不少于10min后再滴定至终点，两次滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移量(D)。

23 分析结果的表述

固体试样中水分的含量按式(4),液体试样中水分的含量按式(5)进行计算。

式中：

X—试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；

V₁—滴定样品时卡尔•费休试剂体积，单位为毫升(mL)；

T—卡尔•费休试剂的滴定度，单位为克每毫升(g/mL)；

M—样品质量，单位为克(g)；

V₂—液体样品体积，单位为毫升(mL)；

D—漂移量，单位为毫升每分钟(mL/min)；

t—滴定时所消耗的时间，单位为分钟(min)；

ρ—液体样品的密度，单位为克每毫升(g/mL)。

水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。

24 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。