24 分析步骤

24.1 试样预处理

同6.1的操作。

24.2试样消化

24.2.1 硝酸-硫酸法

24.2.1.1 粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取5g或10g的粉碎样品(精确到0.01g),置于250mL～500mL定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠、10mL～15mL硝酸，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄清无色或微带黄色，放冷(在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸)。加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于lg样品，相当加入硫酸量1mL。取与消化试样相同量的硝酸和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。

24.2.1.2 蔬菜、水果：称取25.00g或50.00g洗净打成匀浆的试样(精确到0.01g),置于250mL～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、10mL〜15mL硝酸，以下按24.2.1.1自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于5g样品，相当加入硫酸1mL。

24.2.1.3 酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取10g或20g试样(精确到0.01g)或吸取10.0mL或20.0mL液体样品，置于250mL～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、5mL～15mL硝酸。以下按24.21.1自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于2g或2mL试样。

24.2.1.4 含酒精性饮料或含二氧化碳饮料：吸取10.00mL或20.00mL试样，置于250mL～500mL定氮瓶中.加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加5mL～10mL硝酸，混匀后，以下按24.2.1.1自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于2mL试样。

24.2.1.5 含糖量高的食品：称取5g或10g试样(精确至0.01g),置于250mL～500mL定氮瓶中，先加少许水使湿润，加数粒玻璃珠、5mL～10mL硝酸，摇匀。缓缓加入5mL或10mL硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，先用小火缓缓加热(糖分易炭化)，不断沿瓶壁补加硝酸，待泡沫全部消失后，再加大火力，至有机质分解完全，发生白烟，溶液应澄清无色或微带黄色，放冷。以下按24.2.1.1自“加20mL水煮沸……”起依法操作。

24.2.1.6 水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取5g或10g试样(精确至0.01g,海产藻类、贝类可适当减少取样量)，置于250mL～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠，5mL～10mL硝酸，混匀后，以下按24.2.1.1自“沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸……”起依法操作。

24.2.2 灰化法

24.2.2.1 粮食及其他含水分少的食品：称取5g试样(精确至0.01),置于石英或瓷坩埚中，加热至炭化，然后移入马弗炉中，500℃灰化3h,放冷，取出坩埚，加硝酸(1+1),润湿灰分，用小火蒸干，在500℃烧lh,放冷。取出坩埚。加1mL硝酸(1+1),加热，使灰分溶解，移入50mL容量瓶中，用水洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。
24.2.2.2 含水分多的食品或液体试样：称取5.0g或吸取5.00mL试样，置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干，再按24.221自“加热至炭化……”起依法操作。

24.3 测定

24.3.1 吸取10.0mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，各加水至20mL。

24.3.2 吸取0mL,0.10mL,0.20mL,0.30mL,0.40mL,0.50mL铅标准使用液(相当0.0ug,1.0ug,2.0ug,3.0ug,4.0ug,5.0ug铅)，分别置于125mL分液漏斗中，各加硝酸(1+99)至20mL。于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2.0mL柠檬酸铵溶液(200g/L),1.0mL盐酸羟胺溶液(200g/L)和2滴酚红指示液，用氨水(1+1)调至红色，再各加2.0mL氧化钾溶液(100g/L),混匀。各加5.0mL二硫腙使用液，剧烈振摇1min,静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，以三氯甲烷调节零点于波长510nm处测吸光度，各点减去零管吸收值后，绘制标准曲线或计算一元回归方程，试样与曲线比较。

25 分析结果的表述

试样中铅含量按式(5)进行计算。

式中：

X—试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；

m₁—测定用试样液中铅的质量，单位为微克(ug)；

m₂—试剂空白液中铅的质量，单位为微克(ug)；

m₃—试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)；

V₁—试样处理液的总体积，单位为毫升(mL)；

V₂—测定用试样处理液的总体积，单位为毫升(mL)。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。

26 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

相关链接：食品中铅的测定—二硫腙比色法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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