21 原理

试样经消化后，在pH8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。

22 试剂和材料

22.1 氨水(1+1)。

22.2 盐酸(1+1):量取100mL盐酸，加入100mL水中。

22.3 酚红指示液(lg/L):称取0.10g酚红，用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中并定容至刻度。

22.4 盐酸羟胺溶液(200g/L):称取20.0g盐酸羟胺，加水溶解至50mL,加2滴酚红指示液，加氨水(1+1),调pH至8.5～9.0(由黄变红，再多加2滴)，用二硫腙-三氯甲烷溶液(22.10)提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸(1+1)至呈酸性，加水至100mL。

22.5 柠檬酸铵溶液(200g/L):称取50g柠檬酸铵，溶于100mL水中，加2滴酚红指示液(22.3),加氨水(22.1),调pH至8.5～9.0,用二硫腙-三氯甲烷溶液(22.10)提取数次，每次10mL～20mL,至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5mL,弃去三氯甲烷层，加水稀释至250mL。

22.6 氰化钾溶液(100g/L):称取10.0g氰化钾，用水溶解后稀释至100mL。

22.7 三氯甲烷：不应含氧化物。

22.7.1 检查方法：量取10mL三氯甲烷，加25mL新煮沸过的水，振摇3min,静置分层后，取10mL水溶液，加数滴碘化钾溶液(150g/L)及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。

22.7.2 处理方法：于三氯甲烷中加入1/10～1/20体积的硫代硫酸钠溶液(200g/L)洗涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸镏，弃去最初及最后的十分之一镏出液，收集中间镏出液备用。

22.8 淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水搅匀后，慢慢倒入100mL沸水中，边倒边搅拌，煮沸，放冷备用，临用时配制。

22.9 硝酸(1+99):量取1mL硝酸，加入99mL水中。

22.10 二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g/L):保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。

称取0.5g研细的二硫腙，溶于50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取三次，每次100mL,将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸(1+1)调至酸性，将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取2次〜3次，每次20mL,合并三氯甲烷层，用等量水洗涤两次，弃去洗涤液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用。或将沉淀出的二硫腙用200mL,200mL,100mL三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为二硫腙溶液。

22.11 二硫腙使用液：吸取1.0mL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL,混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度(A),用式(4)算出配制100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的毫升数(V)。

22.12 硝酸-硫酸混合液(4+1)。

22.13 铅标准溶液(1.0mg/mL):准确称取0.1598g硝酸铅，加10mL硝酸(1+99),全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。

22.14 铅标准使用液(10.0ug/mL):吸取1.0mL铅标准溶液：置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。

23 仪器和设备

23.1 分光光度计。

23.2 天平：感量为1mg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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