15 原理

试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

16 试剂和材料

16.1 混合酸：硝酸一高氯酸(9+1)。

16.2 硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵[(NH₄)₂SO₄],用水溶解并稀释至100mL。

16.3 柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵，用水溶解并稀释至100mL。

16.4 溴百里酚蓝水溶液(1g/L)。

16.5 二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(50g/L):称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠，用水溶解并加水至100mL。

16.6 氨水(1+1)。

16.7 4-甲基-2-戊酮(MIBK)

16.8 铅标准溶液：操作同10.7和10.8。配制铅标准使用液为10ug/mL。

16.9 盐酸(1+11):取10mL盐酸加入110mL水中，混匀。

16.10 磷酸溶液(1+10):取10 mL磷酸加入100 mL水中，混匀。

17 仪器和设备

17.1 原子吸收光谱仪火焰原子化器，其余同5.2, 5.3, 5.4, 5.5, 5.6和5.7。

17.2 天平：感量为1 mg。

18 分析步骤

18.1 试样处理

18.1.1 饮品及酒类：取均匀试样10g～20g(精确到0.01 g)于烧杯中(酒类应先在水浴上蒸去酒精)， 于电热板上先蒸发至一定体积后，加入混合酸(16.1)消化完全后，转移、定容于50mL容量瓶中。

18.1.2 包装材料浸泡液可直接吸取测定。

18.1.3 谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过30目筛，混匀。称取5g～10g试样(精确到0.01g),置于50 mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中,500℃以下灰化16h 后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸(16.1),小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如 此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸(16.9),溶解残渣并移入50 mL容量瓶 中，再用水反复洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。

取与试样相同量的混合酸和盐酸(16.9),按同一操作方法作试剂空白试验。

18.1.4 蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎混匀。称取10g～20g(精确到0.01g) 于瓷坩埚中，加1mL磷酸溶液(16.10),小火炭化，以下按18.1.3自“然后移入马弗炉中……”起依法操作。

18.1.5 禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。称取5g～10g(精确到0.01g)于瓷坩埚中， 小火炭化，以下按18.1.3自“然后移入马弗炉中……”起依法操作。

乳类经混匀后，量取50.0mL,置于瓷坩埚中，加磷酸(16.10),在水浴上蒸干，再加小火炭化， 以下按18.1.3自“然后移入马弗炉中……”起依法操作。

18.2 萃取分离

视试样情况，吸取25.0mL～50.0mL上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中， 补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液(16.3),溴百里酚蓝水溶液(16.4)3滴～5滴，用氨水(16.6)调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液(16.2)10.0mL,DDTC溶液(16.5)10mL,摇匀。放置5min 左右，加入10.0mL(16.7)MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入 10mL带塞刻度管中，备用。分别吸取铅标准使用液0.00mL,0.25mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL(相当0.0ug,2.5ug,5.0ug,10.0ug,15.0ug,20.0ug铅)于125mL分液漏斗中。与试样 相同方法萃取。

18.3 测定

18.3.1 饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。

18.3.2 萃取液进样，可适当减小乙炔气的流量。

18.3.3 仪器参考条件：空心阴极灯电流8mA；共振线283.3nm；狭缝0.4nm；空气流量8L/min； 燃烧器高度6mm。

19 分析结果的表述

试样中铅含量按式(3)进行计算。

式中：

X—试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；

c₁—定用试样中铅的含量，单位为微克每毫升(ng/mL)；

c₀—试剂空白液中铅的含量，单位为微克每毫升(ug/mL);

m—试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)；

V₁—试样萃取液体积，单位为毫升(mL)；

V₂—试样处理液的总体积，单位为毫升(mL)；

V₃—测定用试样处理液的总体积，单位为毫升(mL)。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。

20 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

相关链接：食品中铅的测定—氢化物原子荧光光谱法

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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