9 原理

试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠(NaBH₄)或硼氢化钾(KBH₄)反应生成挥发性铅的氢化物(PbH₄)。以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，根据标准系列进行定量。

10 试剂和材料

10.1 硝酸+高氯酸混合酸(9+1)：分别量取硝酸900mL,高氯酸100mL,混匀。

10.2 盐酸(1+1)：量取250mL盐酸倒入250mL水中，混匀。

10.3 草酸溶液(10g/L):称取1.0g草酸，加入溶解至100mL,混匀。

10.4 铁氰化钾[K₃Fe(CN)₆]溶液(100g/L)：称取10.0g铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL,混匀。

10.5 氢氧化钠溶液(2g/L):称取2.0g氢氧化钠，溶于1L水中，混匀。

10.6 硼氢化钠(NaBH₄)溶液(10g/L)：称取5.0g硼氢化钠溶于500mL氢氧化钠溶液(2g/L)中，混匀，临用前配制。

10.7 铅标准储备液(1.0mg/mL)。

10.8 铅标准使用液(1.0ug/mL):精确吸取铅标准储备液(10.7),逐级稀释至l.0ug/mL。

11 仪器和设备

11.1 原子荧光光度计。

11.2 铅空心阴极灯。

11.3 电热板。

11.4 天平：感量为1mg。

12 分析步骤

12.1 试样消化

湿消解：称取固体试样0.2g～2g或液体试样2.00g(或mL)10.00g(或呼)(均精确到0.001g),置于50mL～100mL消化容器中(锥形瓶)，然后加入硝酸+高氯酸混合酸(10.1)5mL～10mL摇匀浸泡，放置过夜。次日置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深，稍冷补加少量硝酸，继续消解)，稍冷加入20mL水再继续加热赶酸，至消解液0.5mL～1.0mL止，冷却后用少量水转入25mL容量瓶中，并加入盐酸(10.2)0.5mL,草酸溶液(10.3)0.5mL,摇匀，再加入铁氰化钾溶液(10.4)1.00mL,用水准确稀释定容至25mL,摇匀，放置30min后测定。同时做试剂空白。

12.2 标准系列制备

在25mL容量瓶中，依次准确加入铅标准使用液(10.8)0.00mL、0.125mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.25mL(各相当于铅浓度0.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、30.0ng/mL、40.0ng/mL、50.0ng/mL),用少量水稀释后，加入0.5mL盐酸(10.2)和0.5mL草酸溶液(10.3)摇匀，再加入铁氰化钾溶液(10.4)1.0mL,用水稀释至该度，摇匀。放置30min后待测。

12.3 测定

12.3.1 仪器参考条件

负高压：323V；铅空心阴极灯灯电流：75mA；原子化器：炉温750℃～800℃,炉高8mm；氩气流速：载气800mL/min；屏蔽气：1000mL/min；加还原剂时间：7.0s；读数时间：15.0s；延迟时间：0.0s；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；进样体积：2.0mL。

12.3.2 测量方式

设定好仪器的最佳条件，逐步将炉温升至所需温度，稳定10min～20min后开始测量：连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列的测量，绘制标准曲线，转入试样测量，分别测定试样空白和试样消化液，试样测定结果按式(2)计算。

13分析结果的表述

试样中铅含量按式(2)进行计算。

试中：

X—试样中铅含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；

c₁—试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

c₀—试剂空白液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

V—试样消化液定量总体积，单位为毫升(mL):

m—试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。

14 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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