1 范围

本标准规定了牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织(肝、肾、血及瘦肉)等食品中黄曲霉毒素M1与B₁的测定方法。

本标准适用于牛乳及其制品、奶油及新鲜猪组织(肝、肾、血及瘦肉)等食品中黄曲霉毒素M₁与B₁的测定。

2 原理

样品经提取、浓缩、薄层分离后，黄曲霉毒素M1与B1在紫外光(波长365nm)下产生蓝紫色荧光，根据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定含量。

3 试剂和材料

3.1 甲醇：分析纯。

3.2 石油醚：分析纯。

3.3 三氯甲烷：分析纯。

3.4 无水硫酸钠：分析纯。

3.5 异丙醇：分析纯。

3.6 硅胶G：层析用。

3.7 氯化钠及氯化钠溶液(40g/L)。

3.8 硫酸(1+3)。

3.9 玻璃砂：用酸处理后洗净干燥，约相当20目。

3.10 黄曲霉毒素M1标准溶液：用三氯甲烷配制成每毫升相当于10ug的黄曲霉毒素M1标准溶液。以三氯甲烷作空白试剂，黄曲霉毒素M1的紫外最大吸收峰的波长应接近357nm,摩尔消光系数为19950。避光，置于4℃冰箱中保存。

3.11黄曲霉毒素M1与B1混合标准使用液：用三氯甲烷配制成每毫升相当于各含0.04ug黄曲霉毒素M1与B1。避光，置于4℃冰箱中保存。

4 仪器和设备

4.1 10目圆孔筛。

4.2 小型粉碎机。

4.3 玻璃板：5 cm×20 cm。

4.4 展开槽：长25 cm,宽6 cm,高4 cm。

4.5 紫外光灯：100 W～125W,带365 nm滤光片。

4.6 微量注射器。

5 分析步骤

整个操作需在暗室条件下进行。

5.1 样品提取

5.1.1 样品提取制备表，见表1。

表1试样制备

a提取液量按式(1)计算：

式中：

X—提取液量，单位为毫升(mL)；

A—试样中的水分量，单位为毫升(mL)(牛乳、炼乳及猪组织的取样量为30g,牛乳粉、乳酪的取样量为15g)；

B——加水量，单位为毫升(mL)；

注：样品中的水分量参照《食物成分表》。

因各提取液中含48mL甲醇，需39mL水才能调到甲醇与水之体积比为(55+45),因此加入40g/L的氯化钠溶液的体积等于甲醇和水的总体积(87mL)减去提取液的体积(mL)。

5.1.2 乳与炼乳：称取30.00g混匀的样品，置于小烧杯中，再分别用90mL甲醇移于300mL具塞锥形瓶中，盖严防漏。振荡30min,用折叠式快速滤纸滤于100mL具塞量筒中。按表1收集62mL乳与52mL炼乳(各相当于16g样品)提取液。

5.1.3 乳粉：取15.00g样品，置于具塞锥形瓶中，加入20mL水，使样品湿润后再加入90mL甲醇，以下按5.1.3自“振荡30min……”起，依法操作，按表1收集59mL提取液(相当于8g样品)。

5.1.4 干酪：称取15.00g切细、过10目圆孔筛混匀样品，置于具塞锥形瓶中，加5mL水和90mL甲醇，以下按5.1.3自“振荡30min……”起依法操作，按表1收集56mL提取液(相当于8g样品)。

5.1.5 奶油：称取10.00g样品，置于小烧杯中，用40mL石油醚将奶油溶解并移于具塞锥形瓶中。

加45mL水和55mL甲醇，振荡30min后，将全部液体移于分液漏斗中。再加入1.5g氯化钠摇动溶解，待分层后，按上表收集80 mL提取液(相当于8g样品)于具塞量筒中。

5.1.6 新鲜猪组织：取新鲜或冷冻保存的猪组织样品(包括肝、肾、血、瘦肉)先切细，混匀后称取 30.00g,置于小乳钵中，加玻璃砂少许磨细，新鲜全血用打碎机打匀，或用玻璃珠振摇抗凝。混匀后称 取30.00g,将各样品置于300mL具塞锥形瓶中，加入90mL甲醇，以下按5.1.3自“振荡30 min……” 起依法操作。按上表收集59 mL猪肝，61mL猪肾，58mL猪瘦肉及61mL猪血等提取液(各相当于 16g样品)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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