1 范围

本标准规定了水产品中4种青霉素类药物残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于鱼可食性组织中青霉素G、苯唑西林、双氯青霉素和乙氧萘青霉素单个或多个药物残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试料中残留的青霉素类药物，用乙腈提取，HLB柱净化，1,2,4-三氮唑和氯化汞溶液衍生，高效液相色谱-紫外测定，外标法定量。

4 试剂与材料

以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂，水符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 青霉素G、苯唑西林、双氯青霉素和乙氧萘青霉素标准品：含量≥98%。

4.2 甲醇

4.3 乙腈

4.4 五水硫代硫酸钠

4.5 二水磷酸二氢钠

4.6 无水磷酸氢二钠

4.7 硫酸铵

4.8 氢氧化钠

4.9 正己烷

4.10 1,2,4-三氮唑

4.11 氯化汞(Ⅱ)

4.12 HLB固相萃取柱：60mg/3mL,或相当者。

4.13 流动相A：取五水硫代硫酸钠3.9g,用水溶解，再加入二水磷酸二氢钠10.2g、无水磷酸氢二钠4.9g、硫酸铵6.8g,用水溶解，并稀释至1000mL,滤膜过滤。

4.14 氯化汞(Ⅱ)溶液：取氯化汞(Ⅱ)0.27g,用水溶解并稀释至10mL)现配现用。

4.15 5mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠20g,用水溶解并稀释至100mL。

4.16 衍生化试剂：取1,2,4-三氮唑13.78g,用水60mL溶解，加氯化汞溶液10mL,用5mol/L氢氧化钠溶液调节PH至9.0,用水稀释到100mL,2～8℃避光保存，有效期3个月。

4.17 1mg/mL青霉素类药物标准贮备液：精密称取青霉素G、苯唑西林、双氯青霉素和乙氧萘青霉素的标准品各10mg,分别于10mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的青霉素G、苯唑西林、双氯青霉素和乙氧萘青霉素标准贮备液，分装，立刻于-20℃以下避光保存，有效期1个月。使用时不得反复冻融。

4.18 10/ug/mL青霉素G标准工作液：精密量取1mg/mL青霉素G标准贮备液1.0mL,于100mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，配制成浓度为10ug/mL的青霉素G标准工作液，分装，立刻于-20℃以下避光保存，有效期1个月。使用时不得反复冻融。

4.19 10ug/mL苯唑西林、双氯青霉素和乙氧萘青霉素混合标准工作液：精密量取1mg/mL苯唑西林、双氯青霉素和乙氧萘青霉素标准贮备液各1.0mL,于100mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，配制成浓度为10ug/mL的苯唑西林、双氯青霉素和乙氧萘青霉素混合标准工作液，分装，立刻于-20℃以下避光保存，有效期1个月。使用时不得反复冻融。

相关链接：牛奶中左旋咪唑残留量的测定（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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